ccpmasnmr光谱法分析烟草果胶的含量和结构.pdf

中国烟草学报 Acta Tabacaria Sinica　 doi ：10.16472/j.chinatobacco.2014.121 1 烟草与烟气化学 13C CP/MAS NMR 光谱法分析烟草果胶的含量和结构 1 1 2 2 刘百战 ， ， , 朱晓兰 郑赛晶 高芸 1 上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室 , 上海 , 200082 ； 2 中国科学技术大学烟草与健康研究中心，合肥 , 230052 摘　要 13 13 ：采用CP/MAS C NMR 光谱法分析烟草果胶的含量和结构。对烟草果胶进行了优化提取后，再对其 C NMR 光谱图 C-6 吸收峰区域进行了详细研究，用于计算果胶中半乳糖醛酸（GalA ）、甲酯度（DM ）和乙酰度（DA ）的含量，并就建立的定量 方法与经典的色谱法和重量法进行了比较。结果表明，CP/MAS 13C NMR 光谱法测定烟草样品中果胶的含量是可靠的，化学位移 和峰面积可用来计算烟草果胶分子的组成、甲酯度和乙酰度，同步实现烟草中果胶的含量和结构分析。 关键词：烟草；果胶；NMR 光谱；结构分析 引用本文：刘百战，郑赛晶，高芸, 等 . 13C CP/MAS NMR 光谱法分析烟草果胶的含量和结构 [J]. 中国烟草学报，2015,21 （2 ） 13 果胶是植物所特有的细胞壁组分，属于多糖类碳 交叉极化结合魔角旋转 C 核磁共振法（CP/ 氢化合物。烤烟烟叶中果胶含量一般可达 6%~7%[1] 。 MAS 13C NMR ）技术由于能够直接采用固体粉末定 果胶是亲水胶体物质，对烟叶的吸湿性和弹性有一定 量地估计其化学组成和化学结构，对其组分不必进行 的作用。果胶含量高的烟叶，对空气湿度的变化较敏 分离和溶解等处理就可以直接测定而获得可靠的结构 感。空气相对湿度高时，烟叶吸湿变软，甚至导致起 信息，已经成为研究高分子化合物化学结构和物理性 热、发霉；空气相对湿度低时，烟叶变硬变脆，容易 质最重要的工具之一 [7-8] 。溶液核磁虽然具有高灵敏 破碎 [2] 。 度，对于果胶分子而言，虽溶于水，但其溶液粘度非 对于烟草吸味质量来说，果胶质是一种不利的化 常大，这限制了溶液核磁的使用 [7] 。本研究采用交叉 13 学成分。果胶发酵生成多达 1%~1.5% 的乙酸，乙酸 极化结合魔角旋转 C 固态核磁共振法结合光谱拟合 有辛辣和刺激味。果胶质在燃吸过程中可产生甲醇， 技术研究建立烟草中果胶大分子的分析检测新方法， 甲醇再进一步氧化为甲醛、甲酸等成分，不仅会给烟 分析果胶大分子的微观结构，对于进一步研究其对烟 气带来刺激性，而且不利于吸烟的安全性，同时较高 草的吸湿性能的影响，改善烟叶的评吸质量，提高烟 的果胶质含量还会导致卷烟焦油量升高。因此，烟草 叶和烟梗的使用价值，降低生产成本，具有重要应用 中果胶含量的测定已成为烟草品质评价重要指标之 价值和现实意义。 一 [3] 。烟草中的果胶的测定常用EDTA 提取果胶 , 然 1　材料与方法 后用重量法、容量法测定