粮油储藏过程中的品质变化在储藏过程中.PPT

二、农药的测定 （一）磷化物的测定 2. 定量分析（钼蓝法） （1）原理 ? 磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。 （2）操作流程： 安装蒸馏吸收装置→PH3的产生与吸收→转移、褪色→显色→比色 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 二、农药的测定 （二）有机氯农药残留的测定 我国食品中有机氯农药的允许量标准是根据毒理学评价资料和我国食物中农药残留实际情况而制定的。GB 2715-2005标准中有关六六六、DDT农药残留标准见表32-2。 有机氯农药残留量的测定有多种方法，气相色谱法是目前使用最为广泛的技术，其中气相色谱法又可分为毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法，它们都具有分离效果好、快速、灵敏度高等优点。 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 二、农药的测定 （二）有机氯农药残留量的测定 1. 毛细管柱气相色谱法（第一法） （1）原理 样品中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 （2）操作流程 称取试样 → 提取 → 净化 → 色谱分析 → 结果计算 ? 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 二、农药的测定 （二）有机氯农药残留量的测定 2.填充柱气相色谱法（第二法） （1）原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。 （2）操作流程 试样制备→ 提取 → 净化 → 色谱分析 → 结果计算 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 二、农药的测定 （三）有机磷农药残留的测定 由于有机磷农药种类较多，我国根据其毒性及残留量，曾制定了一系的限量标准，2005年颁布的食品中农药最大残留量标准（GB 2763-2005）对相关标准进行了归并和修订。 有机磷农药残留量的测定有多种方法，我国主要采用了气相色谱法，GB5009.36中也规定了粮食中马拉硫磷可采用比色法进行测定。气相色谱法又可分为填充柱气相色谱法和毛细管气相色谱法，本节主要介绍填充柱色谱法测定有机磷农药残留。 二、农药的测定 （三）有机磷农药残留的测定 1.谷物中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法） （1）原理 选用适当的溶剂从样品中提取有机磷农药，经净化后，含有机磷的样品溶液在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 （2）操作流程 试样准备 → 提取 → 净化 → 色谱分析 → 结果计算 第七部分 粮油制品的检验 二、农药的测定 （三）有机磷农药残留的测定 2.粮、油中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法） （1）原理 样品中的有机磷农药经提取，分离净化后在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 （2）操作流程 试样准备 → 提取与净化 → 色谱分析 → 结果计算 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 三、黄曲霉毒素B1的测定 随着检测和分析技术手段的提高，人们发现真菌毒素几乎存在于各种食品或饲料中。所污染的食品十分广泛，诸如粮食、水果、蔬菜、肉类、乳及乳制品以及各种发酵食品。 真菌的生物学特性决定了它所污染的对象主要是潮湿的或半干燥的贮藏食品。粮食的污染，尤应引起重视。 由于不可能完全避免食物受到真菌毒素的污染，因此我国以及其他一些国家对食品中真菌毒素的量做了限制，其中黄曲霉毒索量受到最严格的限制。 第十部分 粮油及其制品的卫生检验 三、黄曲霉毒素B1的测定 （一）黄曲霉毒素简介 黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉等真菌产生的一类代谢产物，具有极强的毒性和致癌性。1961年发现污染了黄曲霉的花生饼能使大鼠诱发肝癌，1962年鉴定为致癌物质，命名为黄曲霉毒素，由于该毒素主要污染粮食和油料作物，并能使动物发生急性中毒死亡与致癌，故引起国内外