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实验二十一碳酸钠的制备及含量测定
了解工业上联合制碱(简称“联碱”)法的基本原理; 学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的某些技能; 了解复分解反应及热分解反应的条件; 初步学会用双指示剂法测定Na2CO3的含量。 实验原理 实验原理 设计实验 在基本实验和综合实验的基础上,进行设计实验。主要是培养学生分析问题、解决问题的思维能力;提高学生面对生产和生活中的一些实际化学问题,设计解决方案并加以实施的综合素质。设计实验与基本实验和综合实验在内容、形式和要求上都有较大区别,筛选出与三废治理、绿色化学、食品卫生、无机材料等相关的课题,仅仅给出主体要求和相关提示,由学生自己分析课题,查阅相关资料,设计实验方案,然后,在教师指导下修改后,再由学生独立实施,最后写出研究报告。 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 目的要求 实验原理 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 碳酸钠俗称苏打,工业上叫纯碱,一般较具规模的合成氨厂中设有“联碱”车间,就是利用二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中,先反应生成NaHCO3,再在高温下灼烧NaHCO3,使其分解而转化成Na2CO3,其反应式为 制备 第一个反应实际就是下列复分解反应: NH4HCO3 + NaCl → NaHCO3↓+ NH4Cl NH3 + CO2 + H2O + NaCl → NaHCO3↓+ NH4Cl NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2↑ 因此,在实验室里直接使用NH4HCO3和NaC1,并选择在特定的浓度与温度条件下进行反应。 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 实验原理 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) NaCl 等四种盐在不同温度下的溶解度 77.3 71.3 65.6 60.2 55.2 50.4 45.8 41.4 37.2 33.3 29.4 NH4Cl - - - - 16.4 14.5 12.7 11.1 9.6 8.15 6.9 NaHCO3 - - - - - - - 27.0 21.0 15.8 11.9 NH4HCO3 39.8 39.0 38.4 37.8 37.3 37.0 36.6 36.3 36.0 35.8 25.7 NaCl 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 g·(100gH2O)-1oC 盐 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 从上述复分解反应来看,四种盐同时存在于水溶液中,这在相图上叫做四元交互体系。根据相图我们可以选择出最佳的反应温度与各个盐的溶解度(也就是浓度)关系,使产品的质量和产量达到最经济的原则。 将各种纯盐不同温度下在水中的溶解度作相互比较,我们可以粗略地估计出从反应的体系中分离出某些盐的较好条件和适宜的操作步骤。反应中所出现的四种盐在水中的溶解度见上表。 实验原理 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 从表中看出,当温度在40℃时NH4HCO3已分解,实际上在35℃就开始分解了,由此决定了整个反应温度不允许超过35℃。但温度太低,NH4HCO3溶解度则又减小,要使反应最低限度地向产物NaHCO3方向移动,则又要求NH4HCO3的浓度尽可能地增加,故由表可知,反应温度不宜低于30℃。 从表中可知30~35℃范围内NaHCO3溶解度最低。因此,如果在这个温度下将研细了的NH4HCO3固体加到NaCl溶液中,在充分搅拌的条件下就能使复分解进行,并随即有NaHCO3晶体转化析出。通过以上分析,实验条件就可确定。 实验原理 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 测定 Na2CO3产品中由于加热分解NaHCO3时的时间不足或未达分解温度而夹杂有NaHCO3及混进的其它杂质。一般说来,其它杂质不易混进,所以,通常只分析NaHCO3及Na2CO3两项即可。 Na2CO3的水解是分两步进行的,故用HCl滴定Na2CO3时,反应也分两步进行: Na2CO3 + HC1 → NaHCO3 + NaC1 NaHCO3 + HC1 → H2CO3 + NaC1 从反应式可知,如是纯Na2CO3, 用HCl滴定时两步反应所消耗的HCl应该是相等的, 若产品中有NaHCO3时,则在第二步反应消耗的HCl要比第一步多一些。 实验原理 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定 (双指示剂法) 又根据两步反应的结果来看,第一步产物为NaHCO3,此
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