压力自控密闭微波消解化妆品砷、汞、铅的方法研究 - 微波萃取仪.pdf

压力自控密闭微波消解化妆品砷、汞、铅的方法研究 赵根英 张昀 上海市疾病预防控制中心 化妆品由奢侈品逐渐为人们生活的日常用品，为了限制化妆品因原料或工艺生产过程中砷、汞、 铅的引入和污染。我国化妆品卫生标准中规定了砷、汞、铅的限量，在卫生标准检验方法中，干湿 消解和浸提法对样品前处理存在很多不足之处，用微波消解化妆品弥补了以前不足之处。微波消解 系统从第一代 MK 系列产品已发展到第四代 MDS-2002A 型产品。MDS-2002A 产品是在原 MK-III 型光纤控压密闭密闭微波消解基础上改进的，采用单片机微机控制，取消了取消了调零、调满度操 作，可储存多达九个压力和时间设定的工步，具有五米遥控操作和多项智能化预、报警提示功能 （温 度过热，消解罐位置偏差，操作顺序颠倒等等）。我们用第四代产品消解化妆品样品近二年，种类涉 及 13 类，800 种样品。此方法已列入化妆品卫生规范中，全过程具有时间短、消耗试剂少、元素损 失少的优点。又可快速对化妆品进行准确的测定，是一个很有前途的方法。我们用新仪 MDS-2002A 型压力自控密闭微波消解系统对化妆品进行前处理消解，取得了很大的效果。 1. 仪器设备 1.1 MK-I、II、III、MDS-2002A 型压力自控密闭微波炉（上海新仪微波化学科技有限公司） 1.2 AFS-230 型双道原子荧光光度计 1.3 原子吸收 AA 300 2. 试剂 2. 1 硝酸（优化纯） 2.2 过氧化氢 （优化纯） 2.3 盐酸（优化纯） 3. 实验室结果 3.1 方法精密度与正确度 3.11 取化妆品样品0.50g，加入不同浓度的 As 、Hg 、Pb 标准，用微波消解方法消解后用原子吸 收、原子荧光法测 As 、Hg 可以得到满意的回收率。 测定值 加标量 1 2 3 4 5 6 X S CV% 回收率％ ( μg/g) 膏 0 0 0 0 0 0 0 0 20 20.6 19.86 20.4 17.68 19.3 20.0 19.64 1.06 5.5 98.2 类 40 38.2 39.2 38.8 38.8 39.8 38.6 38.9 0.548 1.4 97.3 霜 0 0 0 0 0 0 0 0 20 19.38 19.38 20.4 19.38 19.94 19.94 19.74 0.43 2.2 98.7 类 80 79.6 79.6 82.2 78.4 79.0 79.6 79.7 1.3 1.6 99.6 1 As 原子荧光分光法 霜 类 测定值 加标量 回收率 1 2 3 4 5 6 X S CV% ( μg/g) ％ 第 0 0 0 0 0 0 0 0 一 *2 1.98 2.07 2.0