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HPLC法测定克拉霉素控释片含量[摘要] 目的：用高效液相色谱法测定克拉霉素控释片的含量。方法：HPLC法，Llchrospher 100 RP-C18(125 mm×4.6 mm，5 μm)，甲醇-0.067 mol/L KH2PO4，用磷酸调pH值4.0(650∶350)为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长210 nm。结果：克拉霉素在辅料中的回收率为100.4%，RSD为0.95%。结论：方法简单、快速，适用于测定克拉霉素控释片的含量。 [关键词] 克拉霉素;色谱法；HPLC [中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）08（c）-039-02 Determination of Clarithromycin in controlled release tablets by HPLC LIU Shi-feng,YUE Yong-huan (Xinxiang Central Hospital,Xinxiang453000,China) [Abstract] Objective:To determine clarithromycin in Clarithromycin controlled release tablets by HPLC. Methods:Llchrospher 100 RP-C18(125 mm×4.6 mm，5 μm)，the mobile phase (650∶350, pH＝4.0) was consisted of solution of methanol and 0.067 mol/L KH2PO4 solution， the flow rate was 1.0 ml/min.The UV detection was set at 210 nm. Results:Recovery rate was 100.4%,RSD was 0.95%. Conclusion:The method was simple and rapid.It can be applied to determine the Clarithromycin in controlled release tablets. [Key words] Clarithromycin;Chromatography;HPLC. 克拉霉素是20世纪90年代由日本大正制药公司开发的新一代大环内酯类抗生素，具有对胃酸稳定、口服生物利用度高，清除半衰期长和对组织穿透力强的特点，目前在国内外应用非常广泛。克拉霉素制剂此前多是片剂、胶囊、颗粒剂等普通制剂。克拉霉素控释片是一新剂型，未见文献报道其含量测定方法，由于控释片其辅料的特殊性，因此其含量测定方法不能完全套用普通制剂的含量测定方法。为有效监控药品质量，我们建立了克拉霉素的含量测定方法，经验证，本方法回收率高，精密度、重现性良好，能够较好控制产品质量。 1仪器与试药 日本岛津LC-10A液相色谱仪高效液相色谱仪，168型紫外检测器。克拉霉素对照品（中国药品生物制品检定所），有关物质A（美国药典会提供），甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯，克拉霉素控释片（本科室自行研究，批号050801、050802、050803）。 2方法与结果 2.1色谱条件 Llchrospher 100 RP-C18(125 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相:甲醇-0.067 mol/L KH2PO4，用磷酸调pH值至4.0(650∶350)；流速：1.0 ml/min；检测波长：210 nm；进样量20 μl。 2.2系统适用性试验 精密称取克拉霉素有关物质A对照品适量，用甲醇制成每1 ml含625 μg的溶液作为储备溶液（1），精密称取克拉霉素对照品适量，用甲醇制成每1 ml含625 μg的溶液作为储备溶液（2），量取储备溶液（1）、（2）各1.0 ml，用流动相稀释至5.0 ml，摇匀，精密量取20 μl,注入液相色谱仪，记录色谱图，克拉霉素峰与克拉霉素有关物质A峰的分离度应不小于2.0；理论塔板数按克拉霉素峰计算，应不少于700。 2.3对照品溶液的制备 精密称取克拉霉素对照品12.5 mg，置100 ml量瓶中，加甲醇3 ml振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.4供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于克拉霉素12.5 mg），置100 ml量瓶中，加甲醇3.0 ml，振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。 2.5线性关系考察 精密称取克拉霉素对照品250 mg