HPLC法测定四物胶囊中芍药苷含量.doc

HPLC法测定四物胶囊中芍药苷含量[摘要] 目的：建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。以Kromasail C18（4.6 mm×250 mm，5μm）为色谱柱，甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25∶2∶2∶71）为流动相，检测波长为230 nm，流速为1.0 ml/min，柱温35℃。结果：芍药苷在0.288~2.880 mg/ml浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 9（n＝5）；平均加样回收率为98.32%（n＝9），RSD＝0.96%。结论：本法简便、快捷、准确，可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。 [关键词] 高效液相色谱法；四物胶囊；芍药苷 [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）05（b）-031-02 The content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules by HPLC HUANG Liang1, HUANG Yong-bin1, ZHANG Le-jia2 [1.Traditional Chinese Medical Hospital of Zhuhai, Zhuhai 519015,China;2.Tianda Pharmaceuticals(Zhuhai) Ltd., Zhuhai 519000,China] [Abstract] Objective:To establish a HPLC method for the content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules.Methods:The Kromasail C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used;the methanol-dimethylcarbinol-acetic acid-water (25∶2∶2∶71) as mobile phase ,the flow rate was 1.0 ml/min,the detection wavelength was at 230 nm.Results:The liner range was 0.288~2.880 mg/ml, r＝0.999 9(n＝5),the average recovery was 98.32%（n＝9），RSD＝0.96%.Conclusion:This method for the content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules is accurate and quick with good reproducibility. [Key words] HPLC; Siwu Capsules; Paeoniflorin 四物胶囊具有养血调经的功能。用于血虚所致的面色萎黄、头昏眼花、心悸气短及月经不调。处方中熟地为君药，但熟地中未含含量测定指标成分，故本文参照《中国药典》2005年版四物合剂质量标准选择白芍，对白芍中的主要活性成分芍药苷建立了含量测定方法[1，2]。该方法精密度高、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰，可有效控制四物胶囊的质量。 1 仪器与试药 1.1 仪器 惠普1100型高效液相色谱仪；四元梯度泵；自动进样器；二级管阵列检测器；HP化学工作站(美国)；梅特勒-托利多AG204电子天平（瑞士）。 1.2 试药 芍药苷（中国药品生物制品检定所提供，批号：0736-200014）。四物胶囊（规格：0.5 g/粒，上海汉殷药业有限公司）。甲醇为色谱纯，重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Kromasail C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25∶2∶2∶71）；检测波长：230 nm；柱温：35℃；流速：1.0 ml/min；进样量：10 μl；理论塔板数以芍药苷峰计算，应不低于2 000。 在此色谱条件下，测得供试品中芍药苷色谱峰可以完全达到基线，保留时间为17.869 min，拖尾因子（T）为1.01，与相邻峰的分离度大于1.5。见图1。 2.2 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含芍药苷约0.1 mg的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品30粒，倾出内容物，研细，取约0.5 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流3 h，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得