不同加工工艺对余甘子粉活性成分影响比较探究.doc

不同加工工艺对余甘子粉活性成分影响比较探究摘要：目的：以野生余甘子的成熟果实为原料，比较不同加工工艺对其活性成分影响。方法：分别采用高效液相色谱法、定量滴定分析法、紫外-可见分光光度法，以没食子酸、维生素C、SOD的含量为评价指标，通过正交实验比较野生余甘子粉不同加工工艺的优劣。结果：保留活性成分最佳的工艺为反渗透浓缩、冷冻干燥。结论：本实验为今后野生余甘子资源的充分利用及研发提供一定的理论参考。 关键词：野生余甘子；加工工艺；没食子酸；维生素C；SOD活性 中图分类号：R927.2文献标识码：A 文章编号：1007-2349（2011）03-0063-02[KH*1] 余甘子（PhyllanthusemblicaL.）俗称“油柑”、“望果”、“滇橄榄”。系热带、亚热带落叶灌木，广布于云南南部和西南部海拔560~1980m的广大山区，特别集中在楚雄、保山、西双版纳、临沧等地区［1］。余甘子是一种具有较高药用和食用价值的野生植物，为我国传统中药材。余甘子生食酸甜爽脆，因初食味酸涩，食后回味甘甜爽口，故名余甘［2］。余甘子营养丰富，含有12种维生素、16种微量元素、18种氨基酸、有机酸、蛋白质以及糖类等，其中维生素C含量甚高［2］。《本草纲目》中记载：余甘子性凉，味甘酸涩，具有清热凉血、消食健胃、生津止咳之功效，民间常用来治疗消化不良、腹泻、咳嗽、乙型肝炎、腹水、便秘、肿瘤、发热、皮肤病、高血压、胆囊炎及癌症等疾病［3］。全世界约有17个国家的传统药物体系中使用了余甘子，我国约有16个民族使用该药，被载入《中华人民共和国药典》［4］，临床用于血热血癖、消化不良、腹胀、咳嗽、喉痛、口干、抗衰老及抗癌等。并于1998年被卫生部列人“既是食品又是药品”的名单。基于余甘子果实中丰富的营养成分和多方面的保健功能，联合国卫生组织指定其为世界范围内推广种植的三种保健植物之一［5］。 本文着重介绍了利用L?4（22）正交实验，采用高效液相色谱法、滴定分析法、紫外-可见分光光度法，以没食子酸、维生素C、SOD的含量为评价指标，通过正交实验比较反渗透浓缩、真空浓缩、喷雾干燥、冷冻干燥不同的加工工艺，得到最为合理的加工工艺，为野生余甘子的深加工及资源利用提供一定的理论依据。 1实验材料 1.1样品新鲜野生余甘子果，产地为云南省临沧市云县。 1.2仪器浸提罐、离心机、真空浓缩机组、反渗透浓缩机组；岛津UV-2450紫外-可见分光光度计，Angilent1100高效液相色谱仪。 1.3试药对照品：没食子酸（购自云南省药品检验所）纯度98%以上；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。 2实验方法和结果 2.1没食子酸的测定方法 2.1.1色谱条件进样量为10μL；色谱柱：Warters；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液体积比（5∶95）；流速：1mL/min；检测波长：273nm；柱温：25℃；理论板数不低于2000。 2.1.2测定方法的建立 2.1.2.1对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含25μg的溶液。 2.1.2.2线性关系考察精密量取对照品溶液，分别进样2、4、6、8、10μL按2.1.1项下的色谱条件测定。以对照品的质量x（μg）为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进行线性回归，计算没食子酸的回归方程：Y=2.8565x+5.1300，r=0.9997，结果表明没食子酸在53.6~268μg范围内呈良好的线性关系。 2.1.2.3精密度实验分别取对照品溶液，精密进样10μL，连续进样5次，测定峰面积。结果没食子酸的RSD=0.014%，表明仪器精密度良好。 2.1.2.4重现性实验配制反渗透浓缩、冷冻干燥的余甘子粉溶液，进行重现性实验，分别测定峰面积，计算含量，结果RSD=0.024%，表明重现性良好。 2.1.2.5样品测定取野生余甘子粉约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL。称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品液与样品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。按外标以峰面积计算含量。对照品及样品的色谱图见图1。 2.2维生素C的测定方法取野生余甘子粉适量（约相当于维生素C0.2g），精密称定，置100mL量瓶中，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL，加淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30s不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.8