- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
中药天麻头痛片含量测定方法探究
中药天麻头痛片含量测定方法探究[关键词]天麻头痛片;HPLC
[中图分类号]R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210(2007)05(c)-156-01
1材料和方法
天麻头痛片共10批 (批号030701-030710,由丹东宏远药业药物研究所提供), 天麻素对照品(中国药品生物制品检定所提供,含量测定用,批号0807-9903) 照高效液相色谱法 (中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
1.1 对照品溶液的制备
取天麻素对照品适量,精密称定,加流动相制成30 μg/ml的溶液,即得。
1.2 供试品溶液的制备
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取0.5 g,精密称定,精密加入流动相50 ml,称定重量,超声提取30 min,静置24 h,振摇后再超声处理30 min,称定重量,用蒸馏水补足减失的重量,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
1.3含量测定法
分别精密吸取供试品溶液10-20 μl,对照品溶液10 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.085 mg。
1.3.1 色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适用性试验: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(1:100)为流动相;检测波长为221 nm。理论板数按天麻素峰计算,应不低于5 000。
1.3.2 仪器及色谱条件LC-10P液相泵,LC-10UV紫外检测器(大连江申分离科学技术有限公司生产);色谱柱:Hypersil (大连依利特有限公司提供) 5 μm,4.6 mm ×200 mm;所用试剂乙腈为色谱纯(天津市协和昊鹏科技有限公司),水为重蒸馏水。
2 结果
2.1 重复性试验
分别吸取浓度为30.498 μg/ml的天麻素对照品溶液10 μl,注入液相色谱仪中,共计平行进样5次,测定峰面积,其实验结果见表1。
从上述结果可知,天麻素对照品溶液重复性试验变异系数小于2%,符合规定。
2.2 天麻素对照品线性关系考察
精密称取天麻素对照品适量,加流动相适量制成对照品稀释溶液(30.498 μg/ml)。分别精密吸取天麻素对照品稀释溶液,分别注入液相色谱仪中,测定天麻素色谱峰峰面积,其进样量与峰面积关系见表2。
2.3 样品中天麻素含量测定
取不同批次的本品样品各15片,除去包衣,称定重量,研细,精密称定0.5 g,照“含量测法”项下方法试验,测定天麻素含量,计算,其结果见表3。
从上述实验结果可以看出,样品中天麻素含量在0.122 -0.579 mg/片之间,按2005年版《中国药典》天麻药材项下规定,理论最低限量应为0.094 mg/片,按90%收得率计算,最低限量应为0.0846 mg/片,因此确定本品天麻素含量应不得低于0.085 mg/片。
3 讨论
采用高效液相色谱法对天麻头痛片主要成分天麻素进行含量测定,重复性试验变异系数RSD=0.62%,小于2%,符合规定。线性关系考察:相关系数r=0.99 92,线性范围为:0.076 24~0.533 715 μg。重复性、线性均符合“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求,方法可靠。含量限度可确定为:每片含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.085 mg。该方法能较好地控制主成分的含量,配合其他检验项目能很好的控制成品质量,可作为该中药制剂的含量测定方法。
(收稿日期:2007-04-25)
本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。
1
文档评论(0)