A 第三章 制浆试验蒸煮液分析部分.ppt

制浆造纸现代分析技术蒸煮试验及其检测部分;第三章 制浆试验及其检测; 况且通过试验能进一步提高同学们的试验操作技能，为培养同学们的科学研究能力打下良好的基础。试验内容包括：试验准备、试验设备、操作过程、工艺条件制定，工艺计算与试验检测等。 ;第一节 蒸煮试验及其检测; 实验室小型蒸煮试验所用原料试样应具有 代表性。无论选用什么原料试样，采集时均应 注意其产地及采集部位的代表性。 木材原料在林区取材时，应采用树龄适中，树干端正的材样。; 如果从造纸厂采取木材原料，应在削片、筛选后，输送至料仓前的皮带上，间隔一定时间多次取样（10次以上），收集成为全样品。合格木片的规格为：长度15～20mm，厚度3～5mm，宽度一般不要超过20mm，木片合格率要求在85％以上。应注意选用无腐朽变质和水分不过大的样品。 ; 当从造纸厂选取草类原料样品时，应在切草、除尘及筛选之后，送去装锅的皮带运输机上，在不同时间不同地点多次取样；如果选未切好的试样，可在实验室用铡刀或剪刀剪切成20－30mm长的草片，竹片长度为10～15mm。 试样选好后应把原料试样装入塑料袋中，进 行水分平衡，并用标签写明：原料来源、; 品种、贮存期及采样日期。 为了增加装锅量，使药液浸透均匀，试样长度应严格控制。在实验室做小型试验，用剪刀切草时，试样长度比较好控制。在纸厂用切草机切草时就不大容易控制，通常用测定草片长度合格率来衡量试样的长短，合格率要控制在85％以上。 ;（三）原料水分测定; 所谓平衡就是将准备好的原料试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡一段时间，使水分含量均匀一致，尤其是搞科学研究，必须使用平衡水分后的原料。麦草原料平衡水分时间要长一些，需要几天的时间或更长一些，对纸浆来说至少要平衡24小时以上。 ; 蒸煮原料水分测定通常采用烘干法,即用可控温烘箱或红外线干燥箱干燥。 1. 测定原理： 试样在105±2℃的温度下烘干至恒重，所失去的质量与试样原质量之比，即为水分含量，用质量百分数表示。;2. 所用仪器;3. 测定方法：略 4. 结果计算： 试样原料水分含量 式中 m－原料试样在烘干前的质量，g m1—原料试样在烘干后的质量，g 同时测两份，取算数平均值为测定结果，准确至小数点后第二位，两次测定值间误差不应大于0.2％。;二. 蒸煮液的配制及其测定;（一）碱法蒸煮液的配制; 硫酸盐法蒸煮液的主要化学成分有NaOH和Na2S，蒸煮前按蒸煮用碱量与硫化度计算配制而成。该蒸煮液除含有NaOH和Na2S外，还含有Na2CO3、Na2SO3、Na2S2O3和Na2SO4等成分。 在配碱之前，要按照蒸煮工艺条件中的用碱量、液比、碱液浓度和大致装锅量进行计算和配碱，配碱后还要测定活性碱浓度。以上这些工作均有化验人员完成。;（二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 ; 在硫酸盐法蒸煮液中，除发生上述反应外，还发生如下反应： Na2S+2HCI→2NaCI+H2S↑ Na2SO3+HCI→NaHSO3+NaCI NaHSO3+ HCI→NaCI+H2O+SO2↑;2. 仪器和试剂;3. 测定步骤;4．结果 计算;式中 v—滴定时消耗HCI标准溶液量，mL c—HCI标准溶液的浓度，mol/L 0.04和0.031—分别为与1m mol的盐酸相当NaOH和Na2O质量，g 两份平行试验的误差不应超过0.15g/L.; (三) 烧碱法和硫酸盐法蒸煮液活性碱的测定 ; Na2CO3+BaCI2→2NaCI+BaCO3↓ Na2SO4+BaCI2→2NaCI+BaSO4↓ Na2SO3+BaCI2→2NaCI+BaSO3↓ NaOH+HCI→NaCI+H2O Na2S+2HCI→2NaCI+H2S↑; 2. 仪器与试剂 ; ; 最后加水稀释至刻度，摇匀。静置，以使生成 的碳酸钡、硫酸钡和亚硫酸钡沉淀下降。 用移液管从容量瓶中吸取50ml上层清液于300ml锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至恰好显橙红色为止。 ;4. 结果计算;式中 v—滴定时消耗HCI标准溶液量，mL c—HCI标