不同预处方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响.ppt

立题依据 以测定鸡蛋壳中钙、镁含量为契机，练习和掌握钙、镁含量的测定方法。 鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，主要由有机质(2%)和钙盐(98%)组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁 由于鸡蛋壳中含有大量钙盐和少量镁，因此以鸡蛋壳作为材料，显得格外有优势 * 不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响 模拟开题报告 09应化三班 杨兰森 1 立题依据 2 研究的主要内容 3 研究方案 4 可行性及预期结果 5 参考文献 主要内容 研究的主要内容 采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，分别用EDTA滴定法，酸碱滴定法和高锰酸钾法测定样品中钙、镁含量，实验时以正交试验对比，通过分析实验测定结果及回收率确定最佳实验方案即为实验目的。 通过实验，练习和掌握常规实验条件下钙、镁含量的测定方法。 发表文章 [1]. 纳米二氧化钛的增强改性及应用性能研究，印染，已录用 [2]. 多羟基化合物与硅烷偶联剂在TiO2改性中的协同增效研究, 复合材料学报, 审稿中 [3]. 纳米二氧化钛水性分散浆对真丝织物紫外防护整理, 印染, 审稿中 研究方案 实验流程图： 取生鸡蛋壳 干式灰化法 湿式消化法 直接酸溶法 正交试验 EDTA滴定法 酸碱滴定法 高锰酸钾法 结果分析 确定最佳实验方案 实验仪器与试剂 实验仪器： 马弗炉、盘式碎样机、酸式滴定管、碱式滴定管，20号标准筛、电子天平。 实验试剂： 硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸馏水；CaCO3（固体A.R）；乙二胺四乙酸二钠（固体AR）；钙指示剂；镉黑T指示剂；100NaOH；镁溶液（溶解1gMgSO4?7H2O于水中，稀释至200mL；1+1HCl,KNO3 （A.R）;6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10）， 浓HCl（A.R），NaOH（A.R）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾，0.01? mol·L-1 ，2.5% ，10%NH3?H2O浓盐酸，1 mol·L-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 mol·L-1AgNO3；蔗糖溶液；生鸡蛋壳若干 实验方法 1.样品预处理： 干式灰化法：将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂备用。 湿式消化法：取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过20号标准筛，放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止。 直接酸溶法：取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，用盘式碎样机粉碎后过20号标准筛，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 2.正交方案： 根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成L9(32)正交表，按表进行实验，通过比照实验结果和回收率，得出最佳实验方案。 实验用正交表： 高锰酸钾法 直接酸溶法 3 酸碱滴定法 湿式消化法 2 EDTA滴定法 干式灰化法 1 B实验方法 A预处理方法 因素 水平 实验因素与水平 3 3 9 2 3 8 1 3 7 3 2 6 2 2 5 1 2 4 3 1 3 2 1 2 1 1 1 B实验方法 A预处理方法 因素 实验号 正交表 实验方法 1.EDTA滴定法： EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 25.00mL 试液 25.00mL 试液 3mL三乙醇胺 10 mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液 2滴EBT 6mol /LNaOH调pH为12～13 钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 2.酸碱滴定法： 25.00mL试液 一定量过量的 HCl标准溶液 2滴酚酞 NaOH标准溶液 滴定至微红色 实验方法 3.高锰酸钾法： 25.00mL 试液 (NH4)2C2O4 ＣaC2O4 ＭgC2O4 过滤、洗涤 H2SO4溶解 KMnO4 滴至微红色 4.回收率实验： 检测加标回收率：取三份最佳前处理条件后的试样，往其中加入准确称量的CaCO3(A.R),继续按上述三种方法实验，计算测定结果，并计算三种方法的回收率。 可行性及预期结果 可行性： 实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方法均为实验室常规滴定方法，并且以前都做过实验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检出限为一般为0.0010ug/mL，回收率均在85%以上. 预期结果： 1.确定鸡蛋壳的最佳预处理方案 2.在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。 3.探究不同预处理方