废水中氨的测定.ppt

废水中氨氮的测定 中化车间：柴绘宇 氨氮的存在形式 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。 废水中氨氮种类 共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-），而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3）为主。 高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮蒸馏法概述 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样，调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（注：pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高）加热蒸馏，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红—亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 注：为使终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或甲基蓝溶液于混合指示夜中，以调节两者的比例至合适为止。 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 消除干扰 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 实验步骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250ml，一般氨含量较高可取50ml水样，含量低的可取100ml水样，保证使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。 （3）将凯式烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠。 （4）混匀，放置加热套上，待蒸馏。 （5）将凝管出口处胶管完全没入50ml硼酸溶液中。 （6）先打开水阀，用手试水温。 （7）水温合适后，立即连接带氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下打开开关。 （8）约至45分钟后，取馏出液200ml，停止蒸馏。关电源，加蒸馏水定容至250ml。 滴定过程 （9）将定容后的溶液中加入2~3滴甲基橙—亚甲蓝指示剂，将溶液调至淡蓝色。 （10）用0.1mol的硫酸标准溶液滴定至淡粉（红）色，记录数据。 计算公式 氨氮（N,mg/L）=CH2SO4×（V1-V空）×14×1000/V水样 CH2SO4—硫酸标准溶液的浓度 V1 —滴定水样时硫酸标准溶液的用量 V空 —滴定空白时硫酸标准溶液的用量 V水样 —水样体积 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 * *