原子吸收分析如果以原子化的手段来划分可分为两大类即火焰原子.docVIP

原 子 吸 收 常 用 分 析 方 法  撰 稿：裴 治 世 原子吸收常用分析方法 原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。 一、常用分析方法 1、标准曲线法（又称工作曲线法） 这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。 绘制标准曲线的步骤如下： 首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。 由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。 根据光吸收定律，物质的浓度C（以x表示）和吸光度A（以y表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b。设由N点构成曲线，通过实验可得N组观测数据（xi，yi），其中y i为三次测定值的平均值，用线性回归法求a，b值。 标准曲线方程为y=ax+b 例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303 则 Σx=4.50 (x值之和，浓度值之和) =1.125 (x的平均值,浓度的平均值) Σx2=10.25 (x平方之和) (Σx)2/N=5.0625(x值和的平方除以N或x值和的平方的N分之1) Σy=0.4620 (吸光度之和) =0.1155 (吸光度平均值) Σxy=1.0415 (浓度乘吸光度之和) (Σx)(Σy)/N=0.51975 Σx2-(Σx)2/N=5.1875 Σxy-(Σx)(Σy)/N=0.52175 a==0.1006 b=-a=0.0023 标准曲线方程: y=0.1006x+0.0023 斜率a =0.1006A/μg·m1-1 由于仪器的工作状态经常有变动，标准曲线的位置随之改变，实际分析时应每次测定都绘制标准曲线；或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。同时，在测定标准溶液和试样浓度时，应尽量保持仪器工作条件的一致与稳定。 2、直接比较法和紧密内插法 直接比较法的基础是吸光度与浓度间的线性比例，一般来讲，本法较适于低浓度范围的测定，并要求试样溶液和标准溶液的吸光度十分接近。直接比较法的计算公式： Cx= 式中： A1－标准溶液吸光度； Ax－试样溶液吸光度； C1－标准溶液浓度； Cx－试样溶液的浓度； 紧密内摇法是选取标准曲线接近的两点作为标准，试料溶液位于两点之间。同时测定相应于这两点的两份标准溶液和试料溶液的吸光度，以两点的连线作为标准曲线（在标准曲线的弯曲段很接近的两点可以近于直线），按下式计算试料溶液的浓度： 式中：A1，A2 ——两份标准溶液的吸光度； AX ——试料溶液的吸光度； C1，C2 ——两份标准溶液的浓度； Cx ——试料溶液的浓度，C2 ＞Cx＞C1。 3、 标准加入法 标准加入法也称标准增量法，直线外推法。这种当样品中基体不明或基体浓度高，出现共存成份干扰，又难以配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法较好。此法是在等体积的试料溶于若干份（例如四份）相同体积的试料溶液中，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液。均定容至同体积后测定。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试料溶液中待测元素的浓度。 采用标准加入法时，也可通过计算求出试料溶中被测元素的浓度Cx。 式中： C2 ，C1分别为试料溶液中外加标准溶液的浓度；A2，A1分别为C2 ，C1溶液的吸光度；Cx为试样溶液的浓度；A为试料溶液的吸光度。 使用标准加入法时必须注意以下几点： 、标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。 、为了得到较为精确的结果，至少采用四个点（包括未加标准的试 液本身）。同时，第一次加入标准溶液的浓度（C1）最好与试液浓度大致相当。然后按2倍C1 ，3倍C1浓度分别加到第三、第四份试液。 ③、空白值不为零时，必须同时用标准加入法求出空白浓度值，然后从试样溶液浓度值中扣除。 ④、标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的干扰。与浓度有关的