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2017-08-16 发布于天津
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试验八肉桂酸的合成

实验八肉桂酸的合成一、目的要求1．了解肉桂酸制备原理和方法。2．掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。二、基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合反应，生成α，β—不饱和芳香酸，这个反应称为“Perkin”反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和乙酸酐在无水醋酸钾的作用下，生成醋酸酐的负碳离子，然后，负离子和芳香醛发生亲核加成反应，生成中间物β—羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用就得到不饱和酸。三、仪器和药品仪器冷凝管 100毫升圆底烧瓶 500毫升圆底烧瓶水蒸汽蒸馏装置布氏漏斗药品无水醋酸钾乙酸酐苯甲醛(新蒸) 碳酸钠活性炭浓盐酸 70％乙醇沸石四、实验步骤 1.在配有回流冷凝管的100毫升圆底烧瓶中，加入3．0克研细的无水醋酸钾、7．5ml(0．078m01)乙酸酐,5ml(0．05m01)新蒸过的苯甲醛和几粒沸石，加热回流1．5—2小时。 2.回流完毕后，趁热将反应液倒入500毫升圆底烧瓶中，并以少量热水冲洗反应瓶3—4次，以使反应液全部转移干净。然后慢慢加入固体碳酸钠(约5—8克)，使溶液呈碱性(PH~8)，进行水蒸汽蒸馏，直到馏出液无油珠后即可停止水蒸气蒸馏。 3.向上述500ml圆底烧瓶中，加入少量(约0.5克)活性炭，装上回流冷凝管，加热回流5-10min,趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下往滤液中慢慢滴加浓盐酸至溶液呈酸性(PH＝2—3)。用冰水冷却待结晶全部析出后，抽滤收集结晶，并以少量冷水洗涤结晶，干燥，称重，产品约4克。4.粗晶在热水或70％酒精中进行重结晶，得到无色晶体，熔点为131．5—132℃。五、结果、记录产品的颜色、状态：称重并计算产率： * * “Perkin”反应反应式为：