宁波地区部分水体中砷含量测定分析毕业设计.doc

宁波地区部分水体中砷含量测定分析毕业设计 1 引言 5 2 实验部分 8 2.1 药品与试剂 8 2.2 仪器 8 2.3 仪器条件 8 2.4标准溶液与样品制备 8 2.5 样品分析检测 8 3 结果与讨论 9 3.1 仪器条件的选择 9 3.2硼氢化钠还原剂浓度的选择 10 3.3共存元素的干扰 10 3.4 标准曲线的绘制 10 3.5 检出限、准确度、精密度实验 11 4 结论 13 参考文献 14 致谢 15 附录 16 外文翻译一原文 17 文献翻译译文一 26 文献翻译原文二 33 文献翻译译文二 40 引言 砷及其化合物具有极强的毒性和致癌性, 因此现在对痕量砷的分析倍受重视, 研究砷的方法也随着增多。近年来人们逐渐认识到砷元素在环境和生态中的效应并不取决于它的总水平, 而是取决于它存在的形态。而在一般的测试方法中都是测试样品中各价砷的总含量, 不能给出有关毒理性的确切信息, 这样就不利于研究砷对环境和人类生活的危害。要准确地估算出砷及其化合物在环境中的残余量, 就必须要建立一种有效分析、测试砷形态的手段, 从而更好地研究砷在环境中的循环和转化机理。 无机砷化合物及有机砷化合物在工农业中的广泛应用使得每年都有相当数量的砷进入环境。一旦进入环境中, 砷就可通过化学或生物过程在各种砷化合物间循环[1] 。最常见于环境、临床和其它方面的砷化合物包括: 亚砷酸(As (Ⅲ) ) , 砷酸(As (Ⅴ) ) , 甲基胂酸(MAA) , 二甲基胂酸(DMAA) , 三甲基胂氧(TMAO) , 砷甜菜碱(AsB) 和砷胆碱(AsC) 。另外还有其他更复杂的砷化合物, 例如砷与大的有机基团结合而成的砷糖、砷脂类化合物等。砷元素可以许多不同化合物形式存在, 各种不同的砷形态具有不同的物理及化学性质。例如各种不同形态的砷具有不同的毒性, 以砷化合物的半致死量LD50 计, 其毒性由大到小依次为H3As , As ( Ⅲ) , As ( Ⅴ) , MAA ,DMAA , TMAO , AsC , AsB[2 ,3 ] 。总之, 砷与有机基团结合越多, 其毒性越小。正是由于不同形态砷的不同毒性, 使得砷的形态分析越来越为人所重视。 所谓砷的形态分析就是分离、鉴定及测定各种砷化合物的分析方法。自从20 世纪70 年代末以来, 有许多方法用于此目的。常用的方法是用气相色谱、液相色谱分离各形态, 并用原子特征检测器如AAS , ICP - AES 和ICP - MS 等进行鉴定[4] 液相色谱法 液相色谱用于砷的形态分析较气相色谱有许多优势。首先在液相色谱中, 分析物不必衍生而能直接在室温下分离, 一般样品都以液态存在, 如分析水样、尿样、生物器官提取液中的砷形态等, 可以经过简单前处理后直接进样于色谱柱。这样不仅节约分析时间, 而且能够减少在衍生过程中带来的玷污及各种形态的重排反应和它们之间相互转化, 使得分析数据更加可靠。其次, 液相色谱可以选择众多的固定相和流动相作为分离介质, 在实验中可根据所要分析的形态的性质选择适当的色谱体系, 这使得液相色谱在分离方面具有多样性。 近年来, 高效液相色谱(HPLC) 与原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱和质谱的联用分析技术逐渐应用到砷的形态分析和检测上来, 虽然起步较晚, 但是HPLC 有它不容置疑的优点: 对那些高沸点、难挥发性的物质不必进行衍生而可直接进样; 再者, HPLC 有更多的操作参数可选择, 其固定相和流动相都可获得良好的分离效果。 高效液相色谱(HPLC) 与原子吸收光谱法(AAS) 的联用　 高效液相色谱与原子吸收光谱联用技术具有灵敏度高、检出限低、操作简单的特点。液相色谱在砷形态分离中使用最多的是离子交换色谱、反相色谱和凝胶色谱3 种类型。基于一些砷形态电离常数( Ka1) 的差异, 利用离子交换色谱可达到良好的分离效果[5 ] 。但离子交换色谱在稳定性和重现性方面比不上反相离子对色谱。反相离子对色谱是将离子对加到流动相中, 与被测离子形成中性的离子对, 在固定相表面分配或吸附, 然后被分别洗脱下来。反相色谱操作条件相对比较简单, 但由于使用了大量的有机试剂增加了有机物污染。凝胶色谱不使用有机物作流动相, 但传输效率低, 易引起峰展宽。凝胶色谱主要用来分离高分子化合物, 如砷糖[6] 。 高效液相色谱(HPLC) 与原子荧光光谱(AFS) 的联用 高效液相色谱与原子荧光的联用同样有很好的灵敏度和检出限。文献[7 ]在实验中建立了一种短柱液相色谱氢化物发生原子荧光法快速(3 min) 分析As ( Ⅲ) 、As ( Ⅴ) 、MAA、DMAA 的方法。它分析人尿中4 种砷形态检出限为014～018 ng/ mL , 并且该法已应用于人摄取砷糖前后所采集的尿样中砷的形