分子印迹能表征与仪器ppt.ppt

当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射能量后，引起分子的振动和转动能级变化发生跃迁，这种跃迁总是发生在红外光区，因此称为红外光谱（Infrared Spectra，IR）。 基本原理 产生红外吸收的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 红外光谱表征 傅里叶变换红外吸收光谱 (FT-IR) FT-IR的工作原理 检测器 迈克尔逊干涉仪 吸收池 数据处理 仪器控制 光源 傅里叶变换 红外吸收光谱图 干涉图 干涉图 傅里叶变换红外（FTIR）技术可以用于检测分子结构的变化。在分子印迹技术中，一般是检测氢键的变化值。 一般的分子印迹预聚合体系，功能单体和模板分子通过氢键发生作用，通过FTIR检测氢键给体（羟基和氨基等）和氢键受体（羰基等）的伸缩振动，来判断氢键的大小和强弱。 然而，溶剂的存在会干扰络合物的特征吸收，因此必须选择极性相对较小的，对氢键无干扰的溶剂。 为了证明产物中有预测的官能团，用红外光谱对产物Fe3O4、Fe3O4/KH570，Fe3O4/SiO2/MPS/MIPs经行了研究。根据Zou Yonh-Li等人的报道，通过红外可以很明显的看到变化。 在Fe3O4的红外谱图上，583 cm-1 Fe—O键的伸缩振动。 在另外两个谱图上也有同样的吸收。 和Fe3O4相比，Fe3O4 / KH570和Fe3O4/ SiO2/ MPS/ MIPs的吸收峰强度很弱。 表明在Fe3O4的表面包覆了一层薄的聚合物，进而清晰的表明和Fe3O4的聚合反应是成功的。 和 Fe3O4的谱图相比，Fe3O4 / KH570在1718 cm-1处有—COOH的特征吸收峰，说明通过硅烷化反应使KH570成功的接枝在Fe3O4纳米颗粒的表面。 在Fe3O4 /SiO2 /MPS /MIPs谱图中，EGDMA中的C—O键的伸缩振动吸收峰在1258 cm-1处，AIBN中的C—N键的伸缩振动吸收峰在1158 cm-1处，—CH3和—CH2中C—H键的剪式振动的特征吸收峰分别为2987 cm-1和2956 cm-1。C=N键的伸缩振动的特征峰是1601 cm-1和1558 cm-1，C=C键的吸收峰在1456 cm-1处。 电子显微镜 电子显微镜的发明开创了物质微观结构研究的新纪元。电镜主要分为两大类：扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（ TEM） 。扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m，而高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）可以达到原子级的分辨率——0.1 nm。 电镜的表征手段已经是观察形貌的最佳方法 ，也是最为直观的表征方法。很多重要的数据可以直观的观测到。 一般利用透射电子显微镜和扫描电子显微镜研究分子印迹聚合物的形貌、颗粒大小等。 如图所示，印迹聚合物是近似球形的微粒，直径在400～500 nm，TEM图显示聚合物为核壳结构。 （a，b为扫描电子显微镜图像，c，d为透射电子显微镜图像） a.Fe3O4透射电子显微镜图像 b.Fe3O4@MIPs透射电子显微镜图像 可以通过透射电镜明显的观测到包覆上MIP之后，Fe3O4的形貌方法有明显的变化。直观的观察到包覆MIP非常成功。 X射线粉末衍射及技术(XRD) 基本理论 1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律 2dsinθ=nλ 式中 λ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数。 当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时，在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。 应用 物相鉴定 Ⅰ定性 （每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，对照图谱） Ⅱ定量（衍射线的强度随物相的质量或含量成正比） 晶胞参数的确定 晶面的择优取向生长 结晶度的测定 晶粒尺寸的测定（谢乐公式） 膜厚的测定 薄膜的应力分布 实例 Fig.1 XRD patterns of (a) Fe3O4(b) Fe3O4@OA，and(c) Fe3O4@MIMs 在20o_90o范围内，这三个样品中我们都可以看到Fe3O4的六个特征峰（ 2θ