微结构分析讲义 2.ppt

通知 需要本课Powerpoint Files的同学请从下面网址下载 衍射的物理意义 衍射是晶体的固有特性 衍射是散射波的叠加，是波动的特性 衍射的特点是能量守恒，动量不守恒 布拉格方程 关于布拉格方程的问题 衍射既是晶体的特性，也是波的特性 入社晶体的波都会发生散射 为什么波长大于2d的入射波通过晶体不产生衍射？ 从布拉格公式得到的解释：不满足衍射发生的充、要条件。 这是一种数学意义的解释。 原因 当波长大于2d时，不同（相邻）晶面的散射波的程差达不到相干的条件(波长的整数倍）， δ= (k’-k) ?r /(1/λ)= K?r/(1/λ)=nλ 与程差对应的相位差 Φ=2πδ/ λ =2π(k’-k) ?r=2π K?r 达不到2π。 为什么程差达不到相干的条件 散射波的程差与相邻晶面的间距成正比，晶面的间距d小于波长的一半时，散射波的程差就不可能是波长的整数倍。 这是一种物理意义上的解释。 劳厄方程 干涉函数 电子显微镜成像原理 电子衍射图的形成 电子衍射图的几何特征 由衍射方程的作图法可知，衍射花样的特征取决于和反射球面相交的那些倒易阵点的分布。所以电子衍射的几何特征通常是由一个反射球面与倒易点阵相交截出的倒易空间曲面决定。由于晶体样品的点阵单胞参数是确定的，所以它的倒易阵点的空间分布也是确定的，所以与反射球面相交的倒易阵点取决于反射球面曲率的大小 。 电子衍射图与晶体倒易点阵的关系 对衍射花样的特征有重要影响的因素是入射电子束的波长，它决定了反射球面的曲率，也就影响反射球面与倒易点阵的相对位置。 在高能电子衍射的情况下，100千伏加速电压产生的电子束的波长是0.037埃，反射球的半径是27埃-1。而典型金属晶体低指数晶面间距约为2埃，相应的倒易矢量长度约为0.5埃-1。这就是说，反射球的半径比晶体低指数晶面的倒易矢量长度大50多倍。 单晶材料的电子衍射特征 明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧衍射束的强度逐渐降低 ； 衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比； 衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格； 衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的； 电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释。 非晶态物质衍射 影响电子衍射的因素 反射球曲率的影响； 晶体取向的影响； 晶体形状的影响； 样品厚度的影响； 晶体结构的影响； 微观对称元素的影响； 多次衍射； 晶体缺陷的影响； 高级劳厄衍射的影响。 电子衍射的误差 电子衍射谱的误差主要来源于衍射常数，现代电子显微镜加速电压的稳定性已能达到ΔV/V=10-7的水平，入射电子波长的变化相对于电子衍射的精度来讲是可以忽略的，所以电子波的非单色性并不是影响电子衍射精度的主要来源。通常影响电子衍射试验精度的因素主要来源于等效相机长度L=f0M的误差，物镜的焦距f0由物镜的励磁电流强度决定，而电子显微镜给出的放大倍数并不准确，一般情况下，透镜系统的放大倍数的误差约为5%左右。所以，由电子衍射方法测量的晶面间距的误差与放大倍数的误差相当，精度低于5%。 反射球半径的影响 反射球曲率对衍射的影响 Rd=Lλ在tgθ=θ和sinθ =θ的假设下得到的，随着衍射角的增加，O’G’与O’’G’’的差值也将增大，实测值R比真实值要长一些。为了保证实测值与真实值接近，衍射常数沿径向不再是常数，离透射束越远，越大。 准确的关系式为 反射球曲率引起的误差 尽管 式在通常的电子衍射谱分析中已能达到所要求的精度，一般不需要利用 进行修正，由于反射球面不是一个真正的平面，除了导致点与点不重合引起的衍射电子束投影误差外，反射球面的弯曲还可能产生额外的衍射束，引起电子衍射图细节的变化。 晶体取向的影响 晶体取向对电子衍射图的影响 改变晶体取向引起的倒易阵点与反射球面交截情况变化 ； 晶体取向的变化导致电子衍射束的强度、数目以及对称性都发生明显变化，因为晶体取向的变化改变了衍射条件 晶体形状对电子衍射的影响 有限大小的晶体导致其倒易阵点宽化； 晶体是一个长度为l的一维生长的晶须，其倒易阵点在与晶须正交平面内延展成一个厚度为2/l的二维倒易薄片； 晶体是一个厚度为t二维的晶体薄片，倒易阵点在此晶片的法线方向拉长成一个长度2/t为的一维倒易杆 由于衍射强度急剧下降，因此可以认为有效的倒易杆长度仅为1/t 。 样品厚度的影响 非常薄的三维晶体，其倒易阵点的形状也受到一定影响。在入射电子束方向上倒易阵点者全部变成一个个的倒易杆。 样品越薄，倒易杆拉伸的越长，同一倒易平面上就有更多的倒易阵点与反射球面相交，产生衍射斑点。衍射图中零阶劳厄带的范围也就越大。 厚样品容易产生多次衍射