COD重铬酸盐分光光度法.doc

COD重铬酸钾分光光度法 1 原理 化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种 HYPERLINK /view/14997.htm 有机物、 HYPERLINK /view/151075.htm 亚硝酸盐、 HYPERLINK /view/454873.htm 硫化物、 HYPERLINK /view/2186384.htm 亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72- 和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值 A=A443 -A552 该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。 2 实验用品 2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子天平、分光光度计、微波炉； 2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。 2.3 试剂配制 （1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120oC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)； （2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～ 2天，不时摇动使其溶解； （3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用； 3 实验步骤 3.1标准曲线 取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。 表1 编号 0 1 2 3 4 5 6 K2Cr2O7标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 于10 ml比色管（具塞试管）中用 15 %H2SO4 (V/V) 稀释定容10 ml 10ml溶液中K2Cr2O7浓度/（mol/L） 0 0.0025 0.0050 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 A443 A552 Ar=A443-A552 A=Ar-Ar(0) Ar(0)即是0号管所测定的A443- A552的值。 以编号1～6的数据作标准曲线，横坐标为对应各管中10mL溶液中K2Cr2O7浓度（mol/L），纵坐标为A。 此图为3月30日数据。 3.2水样的测量 预先加入0.04 g硫酸汞于25ml消解罐中，然后取2.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至2.0ml)，准确加入5.0ml重铬酸钾标准溶液。然后慢慢加入3.0ml硫酸银溶液，轻轻摇动消解罐使溶液混合均匀，将其密封，然后将消解罐置于165℃消解5min。取出并冷却至室温后，以15 %H2SO4定容定容至25ml，以蒸馏水为参比水样进行调零，测定其他组的吸光值A443、A552；以蒸馏水作标准组，确定其初始浓度c0，记录并且计算数据如下表进行。 表2 标准组 A B C … 硫酸汞/g 0.04 0.04 0.04 0.04 … 蒸馏水/ml 2.0 0 0 0 … 样品体积V/ml 0 2.0 2.0 2.0 … K2Cr2O7标准溶液/ml 5.0 5.0 5.0 5.0 … 硫酸-硫酸银溶液/ml 3.0 3.0 3.0 3.0 … 165℃消解30min后，冷却，以15 %H2SO4定容至25ml 稀释倍数D 5 … A443 … A552 … Ar=A443-A552 … A=Ar-Ar(0) … c/(mol/L) … COD/(mg/L) 0 … 3.表中数据计算如下： 消解后样品体系中重铬酸钾浓度（mol/L） c=D×(A-a)/b COD（O2，mg/L）的计算公式为 COD=[（c0-c）×25×8×1000]/V 式中： A——试样校正后的吸光值（A按表2上的计算：A=Ar-Ar）； b——标准曲线的斜率； a——标准曲线的截距； V——所取水样的体积，m