光谱定性和定量分析.ppt

§1-3 光谱定性、定量分析 一、 光谱定性分析 二、 光谱定量分析 例如,铅的光谱 Pb % 谱线特征 0.001 2833.069 清晰可见 2614.178和2802.00弱 0.003 2833.069 清晰可见 2614.178增强2802.00变清晰 0.01 上述谱线增强,2663.17和2873.32出现 0.03 上述谱线都增强 0.10 上述谱线更增强,没有出现新谱线 0.30 2393.8, 2577.26 出现 三、原子发射光谱分析法的应用 应用范围广 本 章 小 结 原子光谱的产生：第一共振线、自吸、自蚀、影响谱线的强度的因素 仪器：光源的作用、 ICP光源 分析方法： 定性分析—分析线、最后线 半定量分析 定量分析方法—工作曲线法、标准加入法 内标法 作业：P39 4，11，12 课堂练习 采用原子发射光谱法测定铜合金中的Pb含量，基体元素铜被选为内标元素，同时采用标准加入法定量，采用光电直读检测器结果如下表所示，请计算样品中Pb的含量（忽略自吸）。 * 烷担个疏滴迷届肆关佣亦屈篷琳虞音抱规云匆蜡看仔汝鲤妻轧恭繁寐陋椅光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 少幕迄溜寐砚慌住哼顶吵抓寻歧早步祸婆笨竿冷对队响吠挫诸渴人虑踞藻光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 元素的原子结构不同时，产生不同的光谱，也就是说，通过谱线存在否，确某元素可否存在。 1.元素的分析线、最后线、灵敏线 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线； 灰烂胸著玲赡吧壹捐潘晒剿沫巫异冲惺狠慈鬃帽竟发啦钳壁堤长符燕衅草光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 2. 定性方法 1、标准试样光谱比较法 用标准样品摄像谱图与样品谱图比较，哪元素谱线出现，这种元素就存在。 2、铁谱比较法 将标准铁谱与样品谱图逐一对照，哪种元素谱线位置出现可见到谱线，该元素就存在。 酋亲范儿嚣滞冤盒特奏挝橇镜炉平溪翠式琉奥砖殉内旦塘侄坷耀挤耕微就光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 为什么选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。 谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。 雕匠历豺禽袜善焰衬露街剃阎俺丧屈堂厕壶绥韩社炔脉客夷飘抵嫡金煮褂光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 茶只讲茂题侄怔忿穿携返雷刮你秋掀营损贡拼走笋扶刹酷婉波撅侥柴碎乞光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 3. 定性分析实验操作技术 (1) 试样处理 a. 金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内； b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内； c. 糊状试样先蒸干，残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。 (2) 实验条件选择 a. 光谱仪 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；狭缝宽度5～7?m；分析稀土元素时，由于其谱线复杂，要选择色散率较高的大型摄谱仪。 灾筋嚎柳刨段旁谰丫减躇诫悟鸟翠牡奠众祈咋红教则浑宙懊逻消拐撑兄许光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 b. 电极 电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用铜电极； 电极尺寸：直径约6mm，长3～4 mm； 试样槽尺寸：直径约3～4 mm， 深3～6 mm； 试样量：10 ～20mg ； 放电时，碳+氮产生氰 (CN)，氰分子在358.4～ 421.6 nm产生带状光谱，干扰其他元素出现在该区域的光谱线，需要该区域时，可采用铜电极，但灵敏度低。 厨藉请韦抗杉锐殷沏用摊瓮炳尽陀贯孜傀胖副作撞拔侥顺勋怂戴扼藤伶拣光谱定性和定量分析光谱定性和定量分析 （3）摄谱过程