HPLC测定乳疾宁胶囊中丹酚酸B的含量.PDF

ＨＰＬＣ测定乳疾宁胶囊中丹酚酸Ｂ的含量 段晓颖（河南中医学院第一附属医院中药制剂实验室，郑州４５００００） 摘要：目的　建立乳疾宁胶囊中丹酚酸Ｂ的含量测定方法。方法　色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｓｐｓｅＸＤＢＣ柱（４．６ｍｍ×１５０ １８ ｍｍ，５ ｍ），流动相：甲醇乙腈甲酸水（２８∶８∶１∶６３），检测波长：２８６ｎｍ。结果　丹酚酸Ｂ在０．９～２．７ ｇ内呈良好线性关系， μ μ ｒ＝０．９９９７，加样回收率平均为１００．１％（ｎ＝９，ＲＳＤ＝２．２％）。结论　本法灵敏度高、操作简便、结果准确，可用于乳疾宁胶囊 中丹酚酸Ｂ的含量测定。 关键词：乳疾宁胶囊；丹酚酸Ｂ；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：Ｒ９１７．１０１　　　文献标识码：Ｂ　　　文章编号：１００７７６９３（２００９）０４０３１００３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳａｌｖｉａｎｏｌｉｃＡｃｉｄＢｉｎＲｕｊｉｎｉｎｇＣａｐｓｕｌｅｂｙＨＰＬＣ ＤＵＡＮＸｉａｏｙｉｎｇ（ＴＣＭＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒｔｈｅＦｉｒｓｔＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌＨｅｎａｎＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴＣＭ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００００，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃａｃｉｄＢｉｎＲｕｊｉｎｉｎｇｃａｐｓｕｌｅｂｙ ＨＰＬＣ．ＭＥＴＨＯＤＳ　ＵｓｉｎｇＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｓｐｓｅＸＤＢＣ （４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ ｍ）ａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，ｍｅｔｈａｎｏｌ １８ μ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｗａｔｅｒ（２８∶８∶１∶６３）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２８６ｎｍ．ＲＥＳＵＬＴＳ　Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓｏｆ ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃａｃｉｄＢｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｒａｎｇｅｏｆ０．９－２．７ ｇ，ｒ＝０．９９９７．ＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃａｃｉｄＢｗｅｒｅ１００．１％（ｎ＝９， μ ＲＳＤ＝２．２％）．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ　Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｑｕｉｃｋａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃａｃｉｄＢｉｎＲｕｊｉｎｉｎｇ ｃａｐｓｕｌｅ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ：Ｒｕｊｉｎｉｎｇｃａｐｓｕｌｅ；ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃａｃｉｄＢ；ＨＰＬＣ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ －１ 　　乳疾宁胶囊由丹参、柴胡、香附、赤芍、王不留行 酸水（２８∶８∶１∶６３），流速１．０ｍＬ·ｍｉｎ ，检测波长 等组成，具有活血通经，祛瘀止痛，疏肝理气等功效； ２８６ｎｍ。 用于肝气郁结，乳腺增生，乳房涨痛等症。丹参为方 ２．２　对照品溶液的制备 中君药，其水溶性成分主要是丹酚酸Ｂ，为更好地控 精密称取丹酚酸Ｂ对照品适量，加７５％甲醇制 制产品质量，笔者采用高效液相色谱法［１］测定乳疾 成每１ｍＬ含０．１５ｍｇ的溶液。 宁胶囊中丹酚酸 Ｂ的含量，并对方法学进行了研 ２．３　供试品溶液的制备 究。 取本品约０．５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 １　仪器与试药 密加入７５％甲醇５０ｍＬ，称重，超声２０ｍｉｎ，放冷，再 Ｗａｔｅｒｓ２６９５型高效液相色谱仪（自动进样器，四 称定重量，用７５％甲醇补足减失重