丁基罗丹明B—高碘酸盐催化光度法测定锇1试验部分冶金分析.PDF

( ) ·16 · 冶　金　分　析　　　　　　　　　　　　　第 20 卷第 6 期 2000 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2000 06 - 0016 - 05 丁基罗丹明 B —高碘酸盐催化光度法测定锇 1 2 1 3 李祖碧 , 张 　峰 , 王加林 , 徐其亨 ( 1 云南大学成人教育学院 ,云南昆明　650091 ;2 昆明铁路机械学校 ;3 云南大学化学系) 摘　要 :报道一个催化光度测定锇的简便方法。在 0 010mol/ L 硫酸和 90 ℃热水浴中 ,Os 催化高碘酸盐 ( ) 氧化丁基罗丹明 B BRB ,用固定时间法在 555nm 波长处测量 BRB 的吸光度降低,线性范围为 0 ～68 ( ) ng/ mL ,检出限为 0 024ng/ mL ,对 4 0ng/ mL Os 测定的相对标准偏差为 132 % n = 11 ,导出了动力学 方程 ,探讨了反应机理 ,催化反应的表观活化能为 214 6kJ/ mol ,本法已用于实际样品分析 ,结果满意。 关键词 :锇 ;丁基罗丹明B ; 高碘酸盐 ;催化光度法 中图分类号:O65732 　　文献标识码 :A μ ( ) 　　催化光度法测定锇的方法较多 ,可用多 010 g/ mL 的工作溶液 当天配制 ;硫酸溶 〔1〕 〔2 〕 种试剂如水杨基荧光酮 、邻苯三酚红 、 液 :010 mol/ L ;高碘酸钾溶液 :0010mol/ L ; 〔3 〕 〔4 〕 〔5 〕 花青 、三溴偶氮胂 、中性红 及 Sb ( ) 丁基罗丹明B BRB 溶液 :0010 % 。 ( ) 3 - 〔6 〕 Fe CN 6 等 ,大多灵敏度不高。丁基罗丹 12 　实验方法 明B 是光度分析的常用试剂 ,但用于催化光 取两支刻度一致的 50mL 比色管,在其 度法的报道甚少 〔7 〕。实验发现 ,Os 对高碘 ( 中一支中加入适量 Os 标准溶液 催化反 酸盐氧化丁基罗丹明 B 有强烈催化作用 ,研 ) ( ) 应 ,另一支不加 非催化反应 ,分别依次加 究了催化光度法测定痕量锇的动力学条件及 入 2 0mL 硫酸溶液 ,25mL 高碘酸钾溶液 , 有关参数 ,建立了测定锇的催化光度法。本