土壤于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原.PPT

水解性氮检测分析讲解与定氮仪仪器自校黑龙江省农垦科学院测试化验中心江德甜jdt6598@126.com 一、水解性氮 二、定氮仪仪器自校 氮的必要性 什么是水解性氮(速效氮)？ 无机氮源或以蛋白质降解产物形式存在的有机氮源可以直接被菌体吸收利用，这种氮源叫做速效氮源亦称土壤有效性氮。 土壤中的氮素，能被植物直接吸收利用的无机态氮仅占全氮量的5％左右，而绝大部分是以有机形态存在。 水解性氮是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，是土壤氮素的重要组成部分,它的含量与土壤有机质呈正相关，能较好反映出近期内土壤N素的供应状况,在衡量土壤氮素供应水平上占有重要的地位。 土壤水解性氮的测定方法目前主要有扩散吸收法和碱解蒸馏法,其中扩散法测定水解性氮是目前的常规分析方法,其需设备简单,操作简便,但需碱解扩散24h,耗时长。 扩散法 一、方法原理  在扩散皿中，土壤于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原，使易水解态氮和硝态氮转化为氨，并扩散，为硼酸溶液所吸收。硼酸溶液吸收液中的氨，用标准酸滴定，由此计算碱解氮的含量。 二、仪器及设备  扩散皿； 半微量滴定管（5 ml ）； 恒温箱。 三、试剂 1．氢氧化钠2．硼酸 3．硫酸标准溶液4. 碱性胶液：5．硫酸亚铁粉末：一定要研磨的较细 6. 混合批示剂：溴甲酚绿和甲基红于乙醇（95%）中。  2．硼酸 4. 碱性胶液 5．硫酸亚铁粉末：一定要研磨的较细 6. 混合批示剂：溴甲酚绿和甲基红于乙醇（95%）中。 四、操作步骤  1．称取风干土（过 2 mm筛）2.00 g置于扩散皿外室，加入 1.00 g硫酸亚铁粉末（试剂5），轻轻地旋转扩散皿，使土壤均匀地铺平。  2．取 2mLH3BO3-指示剂溶液（试剂 2）放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加人 10.0mL氢氧化钠溶液（试剂 1），立即盖严，再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定，轻轻摇动扩散皿，使碱液与土壤充分混合。（注意勿使外室碱液混入内室） 随后放入 40℃±3℃ 恒温箱中，碱解扩散 24 h后取出（中间摇动数次以加速扩散吸收）。用硫酸标准溶液（试剂 3）滴定内室吸收液中的氨。溶液由蓝色变为微红色为滴定终点。  3．在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。 五、结果计算  W（N）＝（V-V0）×C×M×1000／m  式中：  W（N）—土碱解性氮质量分数，mg?kg-1；  C—硫酸（1／2H2SO4）标准溶液的浓度，mol?L-1 V—样品测定时间用去硫酸标准液的体积，mL；  V—空白试验时用去硫酸标准液的体积， mL；  M—氮的摩尔质量 M（N）＝ 14 g? mol-1；  m—土样质量，g  两次平行测定结果允许差为5mg?kg-1。  六、注意事项  1．微量扩散皿使用前必须彻底清洗。利用小刷去除残余后，冲洗，先后浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中，然后以自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水淋洗。应熟练操作技巧以防止内室硼酸一指示剂液遭受碱液之污染。   2. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须细心，慎防污染内室，致使造成误差。也可采用碱性甘油（甘油中溶解数十粒固体氢氧化钠），易清洗碱性污染。 3. 滴定时要用细玻棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。接近终点时，可用细玻棒少沾滴定管尖端的盐酸标准溶液，以防滴过终点。 4. 内室可以放一个小的盖子，这样可以防止将土称入内室。 硫酸标准溶液配置 严格按照GB/T 601－2002执行操作 1.用盐酸，硫酸都可以 2.配置的浓度应尽量低一些，这空白可以容易滴定一些。 硫酸标准滴定溶液 1 配制 量取硫酸3ml，缓缓注人1000 mL水中，冷却，摇匀。 称取于270℃～300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表