一种新型的色谱法――毛细管胶束电动色谱法.pdf

研究报告 一种新型的色谱法 毛细管胶束电动色谱法 竺 安* 傅小芸 吕建德 郑 平 浙（江大学分析测试中心，杭州） 提要 本文介绍了毛细管胶束电动色谱法的原理，建立了一套电动色谱实验装置。采用 十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液。对电中性有机化合物进行了电动色谱试验，获得了较好的 结果。并考察了实验条件如电压、SDS浓度等对分离的影响。 近十多年以来，毛细管气相色谱已经有 的。在SDS体系中，电渗流方向从正到负。 了极大的发展，并已被广泛地应用于科研和 而SDS胶束由于其本身带负电，在电场的作 生产中。而毛细管胶束电动色谱，作为一种 用下，会产生向正极的迁移 电泳。在该 新型的色谱分离法，问世只有四、五年[， 体系中，Vosm值大于电泳速率Vep因此， 但该法具有分析速度快、分离效率高、样品 SDS胶束仍以一定的速率 Vmc向负极移 预处理简单，不存在柱子污染问题，耗费小 动。 等优点，因此已经受到了人们的重视。近年 来，这一方法已有较大的发展[234]，但国 图1为电渗流和电泳流动示意图。当电中性 内尚未见有关这方面的报道。自1986年以 溶质进入体系时，溶质可以被胶束增溶，在 来，我们对毛细管胶束电动色谱分离进行了 胶束相和水相进行分配，当溶质分配在水相 研究，并已取得较好结果。 时，以Vos的速率向负极移动，当它在胶束 相时，近似地以Vm的速率向负极移动，根 方 法 原 理 据溶质在两相间的分配不同而达到分离。 毛细管胶束电动色谱法是一种基于胶束 因此，该法是以电场作为溶质输送动 增溶和电动移动的新型色谱法，以胶束增溶 力，在一定条件下，基于溶质在胶束相和水 作为分配原理，溶质在水相和胶束相之间分 相之间的分配系数不同而进行分离的。 配，在开管毛细管中，溶液的电渗流和 胶束的电泳使得胶束和水相之间有不同 的位移速度，水相可看作是流动相，胶 束相可看作 “固定相”，与色谱过程比 较，该技术可被看作是一种不需固体支 持质来固定液体相的液-液分配色谱。 就十二烷基硫酸钠(SDS)分离电中 性物质来说，当在一根充满SDS胶束溶 液的石英毛细管的两端加上一定 的 电 压，由于毛细管壁双电层的存在，管中 的液体就会产生电渗流，在一定的条件 下，电渗流Vosm的大小和方 向是一定 *锌科院北京化学所研究员，浙江大学兼职教授。 实 验 部 分 一（）实验装置 自制电动色谱实验装置示意图见图2。 二（）试 剂 十二烷基硫酸钠：C.P.日本进诜分装， 磷酸二氢钾 (BDH)，纯度大于99ィ，四硼 酸钠：优级纯，水：去离子水。 （三）实验步骤 通压缩空气 9（.81?104Pa 19.62× 104Pa)将贮液瓶中的胶束溶液充满电极瓶和 毛细管，将瓶中空气放空后卸下正极端电极 瓶，将毛细管插入样品瓶，使样品液面高于 负极端胶束溶液6cm，样品溶液即被虹吸进 入毛细管中，虹吸时间取决于所需的进样 量，然后再装好电极瓶，加上高压，即可开 始电动分离。 结 果 与 讨 论 一（）电中性物质胶束电动色谱分离 图3显示了七种电中性化合物的电动色 谱图。由色谱图可知，采用电动色谱法，仅用 45cm长的毛细管就能达到较高的分离效率。 质移动速率的影响，结果如图4所示。由图 硝基苯酚的邻、对位异构体也能得到很好的 可见，Vs与E成正比，即随着电场强度增 分离，初步试验柱效可达每米20万左右的理 加，溶质的移动速率加快，保留时间缩短。 论板数。 因为：Vs=RVosm+(1-R)Vmc渲 中R为溶 二（）电场强度对分离的影响 质在水相中的分数。式中V