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纯碱副产物氯化钠的提纯试验研究毕业论文.doc

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纯碱副产物氯化钠的提纯试验研究毕业论文 目录 1.绪论 1 1.1 前言 1 1.2 本课题研究的目的和意义 1 1.2.1 目的 1 1.2.2 意义 1 1.3 纯碱副产物氯化钠提纯研究现状 1 1.3.1 氯化钠提纯的方法 1 1.3.2 氯化钠的生产现状 4 2.材料和方法 1 2.1 实验材料 1 2.2 实验试剂及仪器 1 2.2.1 实验试剂 1 2.2.2实验仪器 1 2.3 实验所需溶液、试剂的配制 1 2.3.1 PH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液 1 2.3.2 1+n HCl 1 2.3.3 2mol/L NaOH溶液 1 2.3.4 0.04mol/L的乙二胺四乙酸二钠镁(Mg—EDTA)溶液 1 2.3.5 0.02mol/L的氯化钡溶液 1 2.3.6 5%铬酸钾溶液 1 2.3.7 碳酸钠溶液 1 2.3.8 氢氧化钙溶液 1 2.3.9 氧化锌标准溶液 2 2.3.10 0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液 2 2.3.11 0.1mol/L氯化钠标准溶液 2 2.3.12 0.05mol/L硝酸银标准溶液 2 2.3.13样品溶液 2 2.4纯碱副产物氯化钠中各种组分含量的测定方法 2 2.4.1水分含量的测定方法 2 2.4.2 水不溶物含量的测定方法 3 2.4.3钙和镁离子含量的测定方法 3 2.4.4硫酸根离子含量的测定方法(EDTA络合滴定法) 4 2.4.5氯离子含量的测定方法 5 2.4.6碳酸根离子的检测方法 6 2.4.7钠离子含量的测定方法 6 2.5化学沉淀法提纯纯碱副产物氯化钠的研究 6 2.5.1化学沉淀法的实验原理 6 2.5.2化学沉淀法的试验方案 7 2.5.3化学沉淀法的实验步骤 7 2.6重结晶法提纯纯碱副产物氯化钠的研究 9 2.6.1重结晶法的实验原理 9 2.6.2重结晶法的试验方案 10 2.6.3重结晶法的实验步骤 10 3.结果与讨论 1 3.1原样品中各组分测定结果与讨论 1 3.2化学沉淀法的实验结果与讨论 1 3.2.1化学沉淀法单因素实验结果与讨论 1 3.2.2化学沉淀法正交实验结果与讨论 5 3.2.3化学沉淀法产品中各组分含量测定的结果与讨论 10 3.3重结晶法的实验结果与讨论 10 3.3.1重结晶法单因素实验结果与讨论 10 3.3.2重结晶法正交实验结果与讨论 12 3.3.3在不同的操作条件下氯化钠晶体的显微镜图 17 3.3.4重结晶法产品中各组分含量测定的结果与讨论 18 3.4试验误差分析 18 3.4.1化学沉淀法误差分析 18 3.4.2重结晶法误差分析 18 4.试验结论 1 试验结论: 1 参考文献 1 致谢 1 附录 1 1.绪论 1.1 前言 1 吨的纯碱就要排放蒸氨废液大约10m3,其中含有大量的NaCl和CaCl2,如果将其直接排放,不仅会造成环境的污染,而且还浪费资源。目前,部分企业利用蒸氨废液生产工业级氯化钠,取得了一定的经济效益,但是,这些副产物中氯化钠的纯度相对较低,只有少部分的下游企业用得上,不能满足大众化工企业的需求。这样将会降低纯碱副产物氯化钠的市场竞争力,从而制约纯碱副产物氯化钠的发展。为了满足大多数化工企业的需求,将纯碱副产物氯化钠进行进一步的提纯,使其的纯度达到工业用盐的要求或者是纯度更高的食品用盐是解决问题的有效方法。 化学沉淀法和重结晶法都是提纯氯化钠的重要方法,但是化学沉淀法和重结晶法除去杂质的工艺尚不清楚,所以本课题欲解决的主要问题是通过实验来确定化学沉淀法和重结晶法提纯纯碱副产物氯化钠的最佳工艺条件。 1.2 本课题研究的目的和意义 1.2.1 目的 1.2.2 意义 1.3 纯碱副产物氯化钠提纯研究现状 1.3.1 氯化钠提纯的方法 1.3.1.1 洗涤法[1] 是工艺、技术成熟、设备投资省、产品质量稳定1.3.1.2 化学沉淀法[2] 沉淀法是在溶液状态下,再将沉淀物1.3.1.3 重结晶法[4] 固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的。 1.3.2 氯化钠的生产现状 1.3.2.1 国外氯化钠的生产现状[5] 1.3.2.2 国内氯化钠的生产现状[5] 2.材料和方法 2.1 实验材料 2.2 实验试剂及仪器 2.2.1 实验试剂 名称 规格 生产厂家 乙二胺四乙酸二钠 AR 天津永晟精细化工有限公司(原盛淼精细化工公司) 氯化铵 AR 烟台市双双化工有限公司 浓氨水 AR 烟台市双双化工有限公司

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