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纤维状铁镍合金粉前驱体成分的控制毕业论文 目录 摘要 I ABSTRACT II 第1章 文献综述 1 1.1 前言 1 1 .2 Fe-Ni合金粉制备方法 1 1.2.1 固相法 1 1.2.2 液相法 5 1.2.3 气相法 10 1.3 Fe-Ni 合金粉应用现状 12 1.3.1 磁性材料 13 1.3.2 硬质合金 13 1.3.3 合金镀层 14 1.3.4 吸波材料 14 1.3.5 催化剂 15 1.3.6 防腐材料 15 1.4 本课题的目的、意义和研究内容 16 第2章 超细铁镍合金粉前驱体合成的物理化学基础研究 18 2.1 引言 18 2.2 Fe(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-NH3-SO42--C2O42--H2O体系热力学平衡分析 19 2.2.1 计算方法原理 19 2.2.2 Fe(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-NH3-SO42--C2O42--H2O体系反应方程式及平衡常数 19 2.2.3 Fe(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-NH3-SO42--C2O42--H2O体系的热力学分析结果及讨论 22 第3章 实验 23 3.1 引言 24 3.2 实验流程和装置及实验原料 24 3.2.1 纯水介质实验方法 24 3.2.2 混合介质下试验方法 26 3.3 分析与检测 26 第4章 实验结果与讨论 27 4.1 前驱体物相与结构分析 27 4.2 纯水介质下前驱体成分分析 28 4.2.1 pH值对沉淀率和共沉淀产物中铁镍配比的影响 28 4.2.2 反应温度对沉淀率和共沉淀产物中铁镍配比的影响 31 4.3精确控制纤维状草酸铁镍复盐粉末成分的方法 34 4.3.1 配位共沉淀反应中纯水介质的缺陷 34 4.3.2 沉淀介质的选择 35 4.3.3混合介质中水与溶剂A的比例 36 4.4 混合介质下前驱体成分分析 37 4.4.1 pH值对沉淀率和共沉淀产物中铁镍配比的影响 37 4.4.2 反应温度对沉淀率和共沉淀产物中铁镍配比的影响 39 第5章 结论与建议 42 5.1 结论 42 5.2 建议 42 参考文献 44 致谢 48 第一章 文献综述 1.1 前言 超细粉体由于其极小的粒度和较大的比表面积而具有特殊的性能，不仅本身是一种功能材料，而且为新的功能材料的复合与开发展现了广阔的应用前景，在国民经济各领域有着广泛的应用。为了提高超细粉体的性能，满足高新技术领域的特殊要求，超细粉体的复合粒子制造与实用技术引起来众多研究者的重视和兴趣[1]。超细Fe-Ni合金粉由于具有不同于单质铁、镍金属粉末的特殊性能以及特殊的表面磁性，在吸波材料、磁性材料、硬质合金、合金镀层等行业具有广泛的应用前景，例如由于晶粒细化，在记忆磁鼓、磁卡、磁带等电子产品方面得到了广泛应用[2]。而一维结构材料由于具有独特的光、电、磁和力学性能，相对于纳米结构材料来说，其应用前景越来越广泛。张传福等前期探索性实验研究表明[3]，用纤维状超细镍粉代替钴作硬质合金粘结剂，得到的硬质合金物理机械性能已超过国外许多厂商相同牌号硬质合金的水平。因此，作为硬质合金代钴粘结剂，准一维铁镍合金也有望改善传统球形铁镍合金作粘结剂的缺陷，提高硬质合金机械物理性能。 本章就最近国际报道的铁镍合金纳米粉末的制备方法及相关方面的应用做系统的介绍。 1.2 Fe-Ni合金粉制备方法 1.2.1 固相法 1.2.1.1 机械合金法 八十年代初，Koch等人[1]利用机械合金化方法成功地制备出了Ni60Nb40非晶合金，这引起了材料科学界的广泛重视。其能够制备多种亚稳态材料如非晶，准晶，纳米晶以及稀土永磁、超导材料、金属间化合物等，可以扩展非晶态的成分范围，制备常温及熔态互不相济的合金(如Fe和Cu)以及高熔点材料(WC)。机械合金化由于具有设备简单，操作简便，且能大规模生产等特点，已成为研制新材料的一种有效手段。 R.Hamzaoui等[4] 用球磨机制得了Fe-10wt%Ni和Fe-20wt%Ni纳米结构合金。X射线衍射确定其为 Fe(Ni)BCC固溶体，并得到了晶粒的尺寸和形状。 YongshangLiu等[5] 在充有高纯氢气的高强度不锈钢容器中放人高纯度的铁粉和镍粉，用质量为金属粉末颗粒质量10倍的钢球在容器中研磨72h左右。经XRD检测发现，粉末大多为体心铁镍固溶体，粉末的最小粒径达20nm，将粉末进行等温退火处理得到的最终粉末的形状为薄片状，但杂质元素的含量增加，降低了该合金粉末的饱和磁化强度。 A.Guittoum 等[6]通过高能球磨机利用机械合金的方法合成了Fe80Ni20纳米合金粒子。并经过8小时的球磨后，通过X射线衍射波谱仪，扫描透射电镜对合金粉末的组成和结构进行了表征。此铁镍合金粉末为面心立方结构。随着球磨时间从0到48小时的增加，晶格参数逐渐增加，而颗粒尺