材料测试 热重分析TG课件.ppt

第6章 热分析;6.1 绪 论;程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数： T＝φ ( t ) 其中t是时间。; 热分析存在的客观物质基础; 热分析的起源及发展 ;1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。; 热分析应用领域及研究内容;在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。; 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况。解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。 目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用GC、MS、FTIR、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。;热分析分类;应用最广泛的方法是热重（thermogravimetry, TG）和差热分析（differential thermal analysis, DTA），其次是差示扫描量热法（differential scanning calorimetry, DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。;6.2 热重法（TG）及微商热重法（DTG）;热重分析仪（TG-50/50H）;记录天平;;光源; 天然壳聚糖在空气中的热重曲线;反应区间：Ti与Tf之间的温度区间；;Ti：起始反应温度；Tf：反应终了温度；反应区间：Ti与Tf之间的温度区间；Tp：最大失重速率温度；多步反应过程可看作是数个单步过程的连续进行或叠加。;TG曲线形状图 DTG曲线形状图;CaC2O4·H2O;失重量的计算：;结晶硫酸铜分三阶段脱水：;A. 仪器的影响;ii. 坩埚的影响;iii. 挥发物再冷凝的影响;B. 操作条件的影响;升温速率对TG曲线的影响：;ii. 气氛的影响;iii. 试样用量、粒度和装填情况的影响;影响热重测定的主要因素;重量变化（毫克）;（2）关键温度表示法;（3）最大失重速率法;B. 测定共聚物中添加剂的含量;聚丁酸乙烯酯（PVB)树脂中的增塑剂???量的确定;失重量的计算：;结晶硫酸铜分三阶段脱水：;确定高聚物中挥发物的含量;从初期失重，可估计共聚物的组成与用化学的/ IR / NMR相比，TG法快速又精确．;利用高聚物的特征热谱图，可对高聚物的种类进行鉴别。一般高聚物的TG谱图可从有关手册或文献中找到。;;F. 热重分析的新进展---高解析热重分析仪 1) 高解析TGA的特征：可根据样品裂解速率的变化，由计算机自动调整加热速率，以提高解析度。 2)高解析TGA的操作方法：a、动态加热速率；b、步阶恒温；c、定反应速率、 3) 高解析TGA的应用利用高解析TGA分析材料的组成；利用高解析TGA更精确地对样品种各组分进行定量。;课堂小测试：;图1 PVC/nano-CaCO3复合材料的TG分析