实验三十七、三十八碘量法(张)课件.ppt

Na2S2O3标准溶液配制与标定 葡萄糖含量的测定（碘量法） ;实验报告存在的问题;一、实验目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 3.掌握直接碘法和间接碘法的测定条件 4.了解碘量法测定葡萄糖含量的方法 ;1、Na2S2O3的配制 Na2S2O3.5H2O一般都含有少量杂质，如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还易风化和潮解， 因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液，然后再标定。 Na2S2O3化学稳定性较差。能被水中的溶解氧、CO2、微生物所分解析出硫。;第五章　氧化还原滴定法;第五章　氧化还原滴定法;因此，因此在配制Na2S2O3标准溶液时，应用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水 ，加入少量的Na2CO3使溶液呈弱碱性(抑制细菌生长)，保贮棕色瓶中于暗处放置8～12天后再标定。 长期使用的溶液要应定期标定，一般是二个月标定一次。;2、 标定 标定Na2S2O3溶液的方法，常选用K2Cr2O7 (或KIO3、KBrO3等氧化剂)作为基准物，用间接碘量法标定。 间接碘量法; 反应式：  所以1 mol Cr2O72-≈ ≈ 6 mol S2O32-; 向待测葡萄糖溶液中加入过量的I2和NaOH溶液，葡萄糖将被I2与NaOH的反应产物NaIO定量氧化为葡萄糖酸，而未反应的NaIO转变为I2析出，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定之。有关反应如下：; 1.I2与 NaOH 作用 I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O 2.C6H12O6 和 NaIO 定量作用 C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI 3.总反应式 I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + 2NaI + H2O; 4.C6H12O6作用完后，剩下未作用的 NaIO 在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO == NaIO3 + 2NaI 5.酸性在条件下： NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O 6.析出过量的 I2 可用标准 Na2S2O3 溶液滴定： I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 + 2NaI; 1．2mol/L HCl 2．0.2mol/L NaOH溶液 3．0.1mol/L Na2S2O3标准溶液 4．0.05mol/L I2溶液 5．0.5％淀粉溶液。 6．KI（固体）分析纯;四、实验步骤;3、I2溶液的标定（平行标定3次） 从滴定管中放出 25.00ml I2 溶液于 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水稀释，用已配制好的 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴???至蓝色刚好消失，即为终点。记录消耗Na2S2O3 溶液的体积。 4、 Na2S2O3 溶液的标定 准确称取约0.13~0.14g K2Cr2O7于碘量瓶中，加10~ 20ml水溶解，并加2g KI和10ml 2mol/L HCl，摇匀暗处放置5分钟，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时，加 2ml淀粉指示剂，用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由蓝色变为浅（亮）绿色时为止。（平行标定3次）;5、葡萄糖含量测定 移取25.00ml待测液于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液25.00ml，慢慢滴加2mol/L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。 加碱的速度不能过快，否则生成的 NaIO 来不及氧化 C6H12O6，使测定结果偏低。 将锥形瓶盖好放置10-15分钟，加2ml 6mol/L HCl 使呈酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，继续滴至蓝色消失，即为终点，记下滴定读数。（重复滴定一次）;;;;1、用新煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大 。 2、淀粉指示剂不宜加入太早：否则I2与淀粉提前结合成蓝色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分析误差。 3、暗处反应 4、酸度的控制 5、加碱的速度 6、不要剧烈振荡 7、终点观察;七、思考题