学习胶丸剂含量测定的基本操作方法.PPT

* * * * * * * * 实验四 维生素AD胶丸中 维生素A的含量测定 药物分析教研室 1. 掌握三点校正-紫外分光光度法测定维生素A的原理及校正公式的应用； 2. 学习胶丸剂含量测定的基本操作方法。 一、实验目的 维生素A： 共轭多烯结构 最大吸收波长：328nm 二、实验原理 三点校正法：在三个波长处测得A值后，在规定条件下以校正公式来进行校正，在进行计算。 等波长差法：316nm、328nm、340nm，测定维生素A醋酸酯 二、实验原理 三点校正法测定VA含量: 称取内容物重量 换算因子 平均每丸内容物重 稀释倍数 比色皿厚度 二、实验原理 仪器: 紫外可见分光光度计，注射器，刀片等; 试剂： 维生素AD胶丸，乙醚，环己烷。 三、仪器与试剂 四、实验步骤 精密称定胶丸20粒 挥干乙醚 置于通风橱 精密称定丸壳 注射器将内容物抽出 用乙醚将丸壳 逐个洗净 再用刀片切开丸壳 1. 胶丸内容物平均重量的测定 计算每丸内容物的平均重量 四、实验步骤 精密称定 胶丸内容物 制备得每1mL中含 9～15单位VA的供试液 置于50mL容量瓶中 精密量取2mL 环己烷定容至刻线 2. 供试品溶液的制备 置于50mL容量瓶中 环己烷定容至刻线 3. 内容物称取量的计算 四、实验步骤 3. 供试品溶液的测定 波长（nm） 300 316 328 340 360 Ai 四、实验步骤 4. 三点校正法测定VA含量 波长（nm） 300 316 328 340 360 Ai Ai /A328 规定吸光度比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 Ai /A328-规定比值 四、实验步骤 4. 三点校正法测定VA含量 Ai /A328-规定比值 -0.02~0.02 A328 0.02或-0.02 A328（校正）=3.52（2A328-A316-A340） -3.0%~3.0% 不用校正，以A328计算 -15%～-3.0% 以A328（校正）计算 -15%或-3.0% 供试品需皂化处理后测定 四、实验步骤 4. 三点校正法测定VA含量 （g/mL） 每1g供试品所含VA的国际单位数 A328 A328（校正） 称取内容物重量 平均每丸内容物重 五、注意事项 1. 大组实验； 2. 所用注射器及刀片必须清洁干燥，用后应以乙醚洗涤干净，不得有维生素A残留物; 3. 有机溶剂环己烷、乙醚用量较大，通风橱内操作，废液倾倒指定容器； 4. 值日生注意整理天平室和紫外仪器室卫生。 实验报告书写 原始记录： 项目： 依据：《中国药典》2015版二部检验 步骤： 实验现象、数据，计算结果 结论：符合或不符合规定 实验报告： 实验目的、实验原理 实验结果（按照药检报告格式写） 思考题、实验讨论 检验项目 检验标准 检验结果 结 论 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 含维生素A应为标示量的90.0%～120.0% 为 % 本品按《中国药典》2015版二部检验，结果符不符合规定。 * * * * * * * * * * * * * * * * * *