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2014-05-21 承担单位：福建省农科院农业生物资源研究所 试验设计： 试验项目：Agilent 1260-6500 数据分析 试验人员：朱慧君 试验负责：朱育菁，潘志针 报告日期：2014-05-21 计数月份：2014年05月 研究资格系数 (0.5-1.0) 实验设计系数 （0.9-1.0） 报告得分 总分 实验设计 实验记载 实验分析 实验简报 实验文章 1-20% 21-40% 41-60% 61-80% 81-100% 1%-5% 设计，实施 6%-10% 设计不全，实验无果 11%-15% 设计可以，实施不全 16%-20% 设计完整，分布实施 21%-25% 实验不全，记载无果 26%-30% 实验不足，记载不全 31%-35% 独立实验，记载 36%-40% 分布实验，记载完整 41%-45% 目的明确，实验完成 46%-50% 实验完整，记载清晰 51%-55% 实验系统，结果可信 56%-60% 实验创新，分析清晰 实验创新，结论清晰 实验完整，统计清晰 71%-75% 实验系统，数据可靠 76%-80% 报告完整，文章雏形 81%-85% 结构合理，分析有据 86%-90% 逻辑清晰，统计合理 91%-95% 图表完整，写作流畅 96%-100% 文献完整，发表水平 农业微生物研究中心 电话: 0591 传真: 0591试验目的））试验安捷伦1260液相色谱-G6500系列三级四级杆-飞行时间质谱联用仪(ESI-MS) 试验3.1 进样参数设置 3.1.1 样品设置 3.1.2 Properties设置 该窗口默认方法来源途径或者方法保存位置，运行时间为11min。 3.1.3 ALS设置 ALS-Options中的Draw Speed和Eject Speed均设置为200 ul/min。ALS-Setup设置为带洗针的标准进样，减少进样时样品的污染。进样体积为5微升，洗瓶的位置为91号位（靠近进样针的位置，以减少进样距离，避免进样针移动过程中的污染。洗瓶装的为甲醇），其他为默认值。 3.1.4 BinPump设置 BinPump-Setup设置：设置液相流速为0.4 mL/min，液相由90%水+10%甲醇组成，设置进样时间为4分钟，流动相冲洗时间为6分钟。 BinPump-Timetable设置：设置溶剂的梯度洗脱，以10%的B（甲醇）洗脱，保持1min，5min时浓度达到90%的B，再保持5min清洗柱子。薄层层析检测啶虫脒羧基化为单一点，样品较纯，无需过液相分离样品，故梯度设置简单，梯度拉很大，只有5min就达到90%。 3.1.5 TCC设置 柱温箱的温度设置为30℃。 3.1.6 MS Q-TOF设置 TOF参数-General设置：离子源类型选择Dual ESI，离子极性为Positive，停止时间Stop Time设为与LC泵的停止时间一致，数据存储类型设置为Profile-连续质谱图（其中Centroid为棒状图，也可以两者同时保存，如果需要定量，则需要保存棒状图），液相流路LC Stream为MS。该窗口其他为默认值。Time segment and experiment中的Time（min）可以设置几个阶段，比如样品头5分钟为杂质峰，不希望进入质谱，5-10min是我们需要的目标样品，10-15min为杂质，不进去质谱。我们就可以设置头5min，LC Stream进入Waste，5-10min，LC Stream进入MS，10-15min，LC Stream进入Waste。 TOF参数-Source设置：载气温度为350℃，流速为9 L/min。正离子模式下的VCap为4000V，负离子模式下的VCap为3500V。 TOF参数-Acquisition设置：Mass Range为质量扫描范围，为检测器的记录范围，设置为100-1100 m/z。其他为默认设置值。 TOF参数-Ref Mass设置：A瓶的参比质量溶液，适用于Dual ESI，参比雾化器压力一般设置值较低，本次试验设置为1 psig。设置参比时，选择2个不同的离子即可。对于正离子模式，一般使用121.050873和922.009798，还经常使用149.02332，这是增塑剂的离子，在流动相中经常存在。对于负离子模式，一般使用112.985587和1033.988109这两个离子。 TOF参数-Chromatogram设置：次窗口为默认设置值。 3.2 提取质谱图 如图1所示为啶虫脒羧基化产物的TIC图，有两个峰，再前3分钟就完成出峰。样品在色谱柱中保留时间较