7 香豆素课件.ppt

三、提取与分离 （四）香豆素的分离 1.柱色谱 游离香豆素常用硅胶为吸附剂，洗脱剂系统为环己烷（石油醚）–乙酸乙酯、环己烷（石油醚）–丙酮等； 香豆素苷类的分离可用反相硅胶（RP-18、RP-8等）柱色谱，洗脱剂系统为水-甲醇、水-乙腈等。 章目录 耘接适尖击破部瑰绞诧崇继纪吭钳蛋公津叔题愧昂幢兢耳记沟化瞅赋查淡7 香豆素课件7 香豆素课件 三、提取与分离 （四）香豆素的分离 1.柱色谱 2.制备薄层色谱 常用的展开剂有：环己烷（石油醚）-乙酸乙酯、三氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-乙醚等。 章目录 吓耳茁槽吐璃亭疆戳扣彦闸谐响难绍芋面叭碴逾蓑系昆浓炽啃鸡炉店雀吹7 香豆素课件7 香豆素课件 四、鉴定 （一）薄层色谱法 吸附剂：硅胶，纤维素和氧化铝， 展开剂：甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1） （二）纸色谱法 常用正丁醇-醋酸-水（4∶1∶5上层） 为展开剂进行展开。 章目录 屉否刨滇悔汰宝肛襄蝗柳鼓粕获缓忿撬二闭镊掌狸媳芭沼绑肘详彭猾蓟溃7 香豆素课件7 香豆素课件 实例：从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素 补骨脂豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L．的干燥成熟果实。 具有温肾助阳，纳气，止泻的作用。 用于阳痿遗精，遗尿尿频，腰膝冷痛，肾虚作喘，五更泄泻；外用治疗白癜风，斑秃。 章目录 璃曝缘频嘎茫耐瞧吏枣航梭拭露浩绒芭戒热娩诅授搁酣隔松巨维苦赵卫诸7 香豆素课件7 香豆素课件 实例：从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素 补骨脂种子粗粉 50%乙醇浸渍提取 乙醇提取液 浓缩至1/2体积，放置过夜，滤过 滤液 沉淀 10倍量热甲醇溶解，活性炭脱 色回收醇，放置过夜 白色针状结晶 母液 （含补骨脂素与异补骨脂素） 章目录 晤爱大稀来瓮搔属茨澳瘫涣鹊鉴螟蛰扬遗维掷粹隘蛹美哎疗街醋培孽起奈7 香豆素课件7 香豆素课件 点滴积累 香豆素的结构 分为简单香豆素、 呋喃香豆素、 吡喃香豆素、 异香豆素和双香豆素。 天然药物中的香豆素常以游离形式和与糖结合成苷的形式存在。 性质与提取 性质与鉴定 游离小分子香豆素具挥发性，可用水蒸气蒸馏法提取。 游离香豆素有亲脂性，香豆素苷具亲水性，二者可用溶剂法提取与分离。 香豆素属于内酯，具有碱加热开环溶解，酸性条件环合沉淀的通性，可用碱溶酸沉法提取。 香豆素类在紫外灯下多显蓝色或紫色荧光的性质，常用来识别天然药物中香豆素的存在，也可用于色谱法斑点的确定。 香豆素的显色反应主要发生在内酯环和酚羟基，鉴别内酯环一般用异羟肟酸铁反应，溶液变红色； 鉴别酚羟基常用三氯化铁反应，产生污绿色至蓝绿色； 而Emerson反应往往用来鉴别香豆素6位是否有取代基的情况。 章目录 含身泛谍类骸懂晾妄陨迷脊碳舀圈胃兑娱蔬垫蕴综极琅共吨诈奏忻傣捆棵7 香豆素课件7 香豆素课件 第二节 木脂素 一、结构类型 二、理化性质 三、提取与分离 四、鉴定 章目录 寓衍亨狮冶模七重彝讶映僵疟旨诺今弛突魂翟魔嚏汽董姥兵耕裸绥敞棠跑7 香豆素课件7 香豆素课件 一、木脂素的结构类型 木脂素是一类由2～4分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物。 木脂素结构比较复杂，一般分为简单木脂素类、环木脂素、联苯木脂素、聚木脂素等类型。 章目录 堰怔葬缉郊灶米闹帮樱非涩顶且甩噎浓怎俺镐根趋曹斧挂豺眯律邦向酬阑7 香豆素课件7 香豆素课件 一、木脂素的结构类型 1、简单木脂素类 是由两分子苯丙素通过侧链β位 R=H牛蒡子苷元（arctigeniin） R=glc牛蒡子苷（arctiin） R=glc牛蒡子苷（arctiin） 章目录 灵黄售蓬劝蟹彦惭型化坐嗓赏映懒缮偶录巾邻椎箍说燃位臂酶凰倒喜土篮7 香豆素课件7 香豆素课件 2、环木脂素 环木脂素是苯代四氢萘、苯代 二氢萘、苯代萘结构的木脂素， 如异紫衫脂素。 小檗科植物桃儿七Podophyllum emodi 鬼臼毒素（podophyllotoxin） (Wall.)Ying 一、木脂素的结构类型 章目录 牌桃洪丁贬疯途角幼连弧栈阿订惫臆旋霞魔饼触庆惨添