水中非离子表面活性剂测定的方法确认总结.docx

水中非离子表面活性剂测定的方法确认总结张英杰等　　摘要：废水中存在的非离子表面活性剂主要存在形式为乙氧基型表面活性剂，本方法用硫氰酸钴与乙氧基型表面活性剂所形成的蓝色络合物用二氯甲烷萃取，然后用分光光度法测定表面活性剂含量。　　关键词：非离子表面活性剂；方法确认；光度法　　1 前言　　非离子表面活性剂（简称CTAS，下同）具有良好的洗涤、分散、乳化、增溶、润湿、发泡、抗静电、杀菌和保护胶体等多种性能，广泛地应用于纺织、造纸、食品、洗涤等各行各业。目前，国内外针对非离子表面活性剂含量的检测方法，主要集中在各科研院所及厂矿企业等针对特定工业废水的研发方法。而针对广泛污水、废水的非离子表面活性剂含量的测试方法少之又少。因此，作为第三方检测实验室，开发出一种针对绝大多数种类工业废水，生活污水中非离子表面活性剂含量的测试方法，显得尤为必要。　　2 实验部分　　概述。原理：废水中存在的非离子表面活性剂主要存在形式为乙氧基型表面活性剂，本方法用硫氰酸钴与乙氧基型表面活性剂所形成的蓝色络合物用二氯甲烷萃取，然后用分光光度法测定表面活性剂含量。　　方法预期目标：加标回收率在80%～120%范围之间；测量重复性RSD≤10%；检出限≤0.05mg/L；定量下限≤0.20 mg/L。　　实验分析。本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。　　2.1 试剂　　2.1.1 乙酸乙酯：HPLC级　　2.1.2 碳酸氢钠：分析纯　　2.1.3 氯化钠：分析纯　　2.1.4 氮气：≥99.99% 　　2.1.5 95%乙醇：分析纯　　2.1.6强酸性阳离子交换树脂：氢型，0.30mm～1.00mm，001×7型　　2.1.7强碱性阴离子交换树脂：氯型，0.30mm～1.00mm，201×7型　　2.1.8非离子表面活性剂标准储备溶液，1000mg/L 　　准确称取1.000g吐温80（色谱固定液Gd级），用水溶解（超声机辅助溶解），转移并定容至1000mL，混匀。此溶液可保存六个月。　　2.1.9非离子表面活性剂标准使用溶液，100mg/L 　　准确移取10.00mL非离子表面活性剂标准储备溶液（2.1.8），用水溶解并定容至100mL，混匀。此溶液现用现配。　　2.1.10 硫氰酸钴铵溶液　　将60g六水合硝酸钴和400g硫氰酸铵溶解在少量水中，混合均匀后定容至1000mL。　　2.1.11 二氯甲烷（HPLC级）　　2.2 仪器　　常用实验室仪器和下列仪器。　　2.2.1 CTAS专用气浮装置：参见GB 7494-1987附录A 　　2.2.2离子交换柱：内径10mm～15mm，长度400mm～500mm，下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。　　2.2.3恒温水浴锅：室温～100℃　　2.2.4紫外分光光度计：波长200～800nm，1cm比色皿。　　2.2.5 250mL分液漏斗　　2.3 标准曲线的制备　　标准系列的配制：取一组分液漏斗（2.2.5）7个，分别加入纯水和非离子表面活性剂标准使用溶液（2.1.9），使标准溶液中的非离子表面活性剂含量为0ug、100ug、200ug、500ug、1000ug、1500ug、2000ug。加入硫氰酸铵溶液（2.1.10）15mL，充分振荡1min，静置1min；加入10.0mL二氯甲烷（2.1.11），充分振荡1min，静置15min；以脱脂棉签拭干分液漏斗颈部残留水分，取下层有机相至1cm比色皿，以二氯甲烷做参比，在波长620nm处上机分析，绘制标准曲线。　　2.4 样品的测定　　2.4.1 正确连接CTAS专用气浮装置，在洗气瓶内加入100mL乙酸乙酯，底部三通旋塞处于气路开放、液路关闭状态；侧面上下两个旋塞均关闭。　　2.4.2取待测水样500mL至1L烧杯，加入5g碳酸氢钠和100g氯化钠，超声器辅助溶解后，转移至CTAS专用气浮装置中，继续用约400mL纯水洗涤烧杯并转入气浮装置中。向气浮装置内继续添加纯水至上部溢流口为止。　　2.4.3在样品层上方缓缓加入100mL乙酸乙酯，避免与下层水相混合。　　2.4.4慢速鼓入氮气1min，三通旋塞旋至氮气进入样品层底部，调整气体流速以刚刚不搅动水相与有机相混合为宜。通气20min。　　2.4.5三通旋塞旋至氮气由底部出口逸出，关闭气源。静置5min，开启侧面上层旋塞，收集乙酸乙酯层到100mL烧杯中。　　2.4.6沸水浴将乙酸乙酯蒸至将干。　　2.4.7加入50mL 95%乙醇（2.1.5），溶解表面活性剂。　　2.4.8将离子交换柱按GB 13173-2008 8.4.1树脂的处理方法处理，树脂填充进柱后以95%乙醇（2.1.5）浸没至不留气泡，将50mL乙醇溶解物以1滴/秒流速过柱。