正交设计和均匀设计在优化噻虫胺悬浮剂物理稳定性上-中国农业科学.PDF

中国农业科学 2015,48(2):280-292 Scientia Agricultura Sinica doi: 10.3864/j.issn.0578-1752.2015.02.08 正交设计和均匀设计在优化噻虫胺悬浮剂 物理稳定性上的应用 李北兴，王伟昌，张大侠，王 凯，管 磊，刘 峰 （山东农业大学植物保护学院/农药毒理与应用技术重点实验室，山东泰安 271018 ） 摘要： 【目的】比较正交和均匀设计两种多因素试验方法在水悬浮剂配方中应用的优缺点，为该方法在农药 制剂学领域的应用提供参考。【方法】在采用流点法初筛得到润湿性能良好的润湿分散剂之后，分别采用正交设 计和均匀设计制备30%噻虫胺悬浮剂。综合考察润湿分散剂和黏度调节剂对制剂热贮析水率、离心沉淀率、黏度、 流动性、分散性、热贮前后样品的粒度分布（D 、D 和D ）和悬浮率的影响。通过主效应图分析正交试验结果， 10 50 90 采用逐步回归和偏最小二乘法（PLS）分析均匀试验结果，最后检验优化配方的各项性能。【结果】正交试验和均 匀试验的所有样品黏度均在 144.50—317.84 mPa·s，均具有良好（良级或优级）的流动性和分散性。由于奥氏 熟化作用，样品经热贮后，粒子的粒径轻微增大，D 、D 和D 分别由0.56—1.00、0.88—1.53和1.77—2.68 μm 10 50 90 变为0.76—1.02、1.12—1.56和2.07—3.25 μm。所有样品贮前悬浮率均在91.88%—96.39%，经热贮后样品的悬 浮率变化不大，分别在91.91%—96.13%，符合悬浮剂质量控制的一般要求，故本研究主要优化了热贮析水率和离 心沉淀率两个指标。正交试验分析结果表明，T2700、黄原胶和硅酸镁铝的用量对热贮析水率和离心沉淀率均有显 著影响，且均随用量增加而降低，而NR1601的用量对两个因变量的影响不显著。采用正交设计优化的配方，样品 黏度为229.6 mPa·s，流动性和分散性良好，热贮前后悬浮率分别为（94.76±0.70）%和（93.50±0.20）%，热贮 析水率为（4.23±0.19）%，离心沉淀率也低于10%。均匀设计中，PLS平方项模型对热贮析水率有良好的预测性， 热贮析水率为（2.55±0.03）%，离心沉淀率也仅为（4.36±0.21）%，优化样品的黏度为 324.16 mPa·s，流动性 和分散性良好，热贮前后悬浮率分别为（93.19±0.09）%和（92.77±0.22）%，粒子的粒径小且分布较窄。PLS 线性模型对离心沉淀率表现出良好的预测性，优化配方的离心沉淀率为（7.75±0.14）%，热贮析水率为（5.24 ±0.19）%。逐步回归模型对因变量的预测性均较差，优化配方也并非最优配方，热贮析水率为（9.51±0.20）%， 离心沉淀率也高达（16.63±0.19）%。采用双重筛选逐步回归和 PLS 可以同时优化热贮析水率和离心沉淀率两个 因变量，其中前者优化的模型拟合性比后者好，但其优化配方也并非最优配方。【结论】正交设计试验次数较多， 但数据分析方法简单易掌握，采用主效应图结合方差分析即可有效地优化 30%噻虫胺悬浮剂配方。均匀设计的稳 健性差于正交设计，但其试验次数少，可有效降低试验成本，若能掌握其复杂的统计及分析方法，也可以获得理 想的优化配方。 关键词：正交设计；均匀设计；偏最小二乘法；逐步回归；物理稳定性 Application of Orthogonal Design and Uniform Design in Physical Stability Promotion of Clothianidin Suspension Concentrate LI Bei-xing, WANG Wei-chang, ZHANG Da-xia, WANG Kai, GUAN