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4.油脂检测课件
;表2 典型乳化体配方;第3讲 油脂的检验;工业标准;3.1 油脂物理性能的测定;一、熔点的测定
油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。 t mp
熔点是油脂的重要物理常数之一,可以初步判断化合物的纯度。
测定方法:毛细管法
;提勒管热浴: 提勒管的支管有利于载热体受热时在支管内产生对流循环,使得整个管内的载热体能保持相当均匀的温度分布。
双浴式热浴: 采用双载热体加热,具有加热均匀,容易控制加热速度的优点,是目前一般实验室测定熔点常用的装置。;二、凝固点的测定
液体缓缓冷却逐渐凝固时,由于凝固放出的潜热而使温度略有回升,回升的最高温度,即是该物质的凝固点,所以熔化和凝固是可逆的平衡现象。
;三、相对密度的测定
物质的密度与参比物质的密度在对两种物质所规定的条件下的比。(0.87-0.97之间)
测定方法:密度瓶法
密度计法
韦氏天平法;(1) 在同系列化合物中,相对分子质量增大,密度随之增大,但增量逐渐减小。
(2) 在烃类化合物中,当碳原子数相同时,不饱和度愈大,密度愈大。
即:炔烃大于烯烃,烯烃大于烷烃。
(3) 分子中引入极性官能团后,其密度大于其母体烃。
(4) 分子中引入能形成氢键的官能团后,密度增大。官能团形成氢键的能力愈强,密度愈大。
RCOOHRCH2OHRNH2RORRH;1、密度瓶法测定密度的原理; 通常密度瓶容量有5、10、25 mL,一般为球形,比较标准的是附有特制温度计、带磨口帽的小支管的密度瓶。;2、韦氏天平法测定密度的原理;狂僚灾具宇佣牺匠抹犬咱传抒串袁佃肾迂咆缝惕裁攘汤墓倡坛甸尉坛碌烷4.油脂检测课件4.油脂检测课件;3、密度计法测定密度的原理;〖注意事项〗
1.密度计使用时,轻拿轻放;密度计不能碰壁、碰底。
2.装入液体时,必须使量筒中充满液体,不要有气泡留在量筒内。
3.密度计弯月面下缘的刻度即为读数。(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20 ℃试样的密度。;四、色泽的测定 P224
油脂愈纯其颜色和气味愈淡,纯净的油脂应是无色无味无臭的。
测定方法:铂-钴色度标准法
罗维朋比色计法
或肉眼观察粗略评定;2、罗维朋比色计法;3、铂钴色度标准法;3.2 水分和挥发分的测定;2、测定步骤
(1) 试样称取(含水量越少,试样量越多)
(2)测定
将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开,置于(105~110)℃的烘箱中,称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2 h之后,将瓶盖盖严,取出称量瓶,置于干燥器内,冷却至室温(不少于30 min),称量。再烘干1 h,按上述操作,取出称量瓶,冷却相同时间,称量,直至恒量(所谓恒量即两次连续操作其结果之差不大于0.000 2 g)。
3、结果表示;1.测定原理
热板法测定水分是基于油脂沸点高于水的沸点,而采用在电热板上加热油脂,控制温度在130 ℃以下,油脂中的水分和挥发分同时逸去,冷后称其质量,前后之差即是水分和挥发分的质量。因此该法测定的是水分和挥发分的总量。适用于含水量高的样品。
2.仪器(蒸发皿:直径(6~8)cm,深度(2~4)cm;温度计:150 ℃;电热板; ;3、测定步骤 预先称出干燥洁净的蒸发皿和温度计的总质量,再称入(10.00~20.00)g的油脂样品,置电热板上,不断搅拌油脂,直到温度升至120 ℃时,小心控制勿超过130 ℃,并注意切勿让水蒸发过猛使油脂溅出。加热到油中无气泡为止,冷却称量。
4、计算;测定步骤
称取适量样品(估计含水2 mL~5 mL),放入250 mL锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL,连接冷凝管与水分接收管。
结果表示
注意事项
(1)选用的溶剂必须与水不互溶,20 ℃时相对密度小于1,不与样品发生化学反应,水和溶剂混合的共沸点要分别低于水和溶剂的沸点,如苯的沸点为80.4 ℃,纯水沸点为100 ℃,而苯与水混合溶液共沸点为69.13 ℃。
(2)仪器必须清洁而干燥,安装要求不漏气。(3)用标样做对照实验。;3.3 酸值的测定;(2)氢氧化钾标准溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。
(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。
(4)滴定管:50 mL;三角瓶:150 mL。
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