微波消化步骤106.02.13(2987K).docVIP

實驗前注意事項： 在微波消化系統啟動時，操作者不可離開直到消化程式結束。 消化瓶內的溶液絕對不可以低於建議值（8 ml），且瓶組數量(含溫控瓶)須大於3瓶以上，樣品量最多為0.5g，所有瓶組（包括溫控參考瓶）皆須放置相同種類和等量的樣品與反應基質。 消化前後使用薄紗或紙擦拭。 消化瓶所有組件都必需完全密合，使用前須確認瓶蓋、消化瓶、洩壓環都要密合。 確認消化瓶內無任何液體、乾燥且潔淨。 將欲進行反應之消化內瓶與內蓋，置入腔體以下列微波方法測試： 瓶數 Time Power T1 ＜6瓶 00:01:00 600W 0 10瓶 00:01:00 1000W 0 ※若跑完微波測試後，用手觸摸有升溫情形，請放入150-180℃烘箱3hr 安全彈簧檢查及彈簧壓板檢查：彈簧厚度須大於量測器 洞口，若可通過量測器則不可繼續使用。 另外要檢查彈簧及壓版是否有裂痕，有裂痕者請勿使用。 建議進行組成較複雜的樣品時，減少樣品消化量，從0.25g開始並將升溫時間拉長。 瓶組清洗方式： 確認內外瓶皆為乾燥狀態，添加5ml硝酸與5ml去離子水，進行清潔程式，最後用去離子水洗去殘留的酸液，置入烘箱150-180℃ 3hr。 清潔程式： Time T1(℃) 00:05:00 180 10瓶 180 ※ 若仍無法清潔，倒去前次溶液後，可加入10ml 硝酸，再次跑上述清潔方法 ※ 若出現任何問題訊息，請拍攝問題訊息內容、微波輸出圖、實驗方法，提供以上畫內容與利泓科技聯繫：service@.tw；(02) 微波消化爐 一、秤重並添加樣品 二、消化瓶放進棕色保護管 三、添加溶液及樣品 ※最少總體積8ml，每一瓶總體積、基質與組成要相同，若樣品黏滯於瓶壁上，可以1-2ml去離子水滴入，注意每一瓶加入的量需一致 四、將消化瓶蓋蓋在消化瓶上，並確認是否密合 五、蓋上彈簧壓板 六、蓋上彈簧 七、套上鐵弗龍洩壓指示環 裝入白色外殼裝置(Rotor Bdy) （注意：裝置中必須要有白色瓶座） 十字扭力扳手鎖緊 十、將消化瓶水平地放進旋轉盤 （注意：不可用手用力旋轉轉盤） 十一、將其他消化瓶放入放射狀對稱放置 十二、參考溫控瓶放入與基質等量的酸及樣品 酸至少8ml(注意:打開及關上蓋子務必垂直上下，否則陶瓷保護管容易斷裂) 十三、蓋上特殊彈簧壓板、彈簧及洩壓指示環 十四、放入參考溫控瓶的專用基座(注意卡榫)後依一般瓶組以十字扭力扳手鎖緊 十五、垂直插入溫度探針（在外面插好再放入，小心勿折彎溫度探針） 十六、稍微壓緊（於環圈上施力固定，以免探針斷裂），再將此瓶放入轉盤上紅線標示處 十七、蓋上上蓋 十八、將上蓋之缺口放入已插探針之溫控瓶上，確定每一個Rotor Body都已固定且水平。 十九、確定環圈固定，管線可以自由轉動 二十、將溫度探針之插頭插入機器左側插座內 黑線對準黑線(拔探針需握金屬圈部分，以防損壞) 二十一、以軟體之操作旋轉鈕 旋轉觀察溫度探針之管線是否有彎曲過大、纏繞或有阻力的情形發生，如有上述情形，重新調整。 二十二、實驗結束冷卻約30分鐘，使用扭力板手轉至開處，逆時針旋開瓶組。(請在hood內操作) 二十三、移出瓶組並打開瓶蓋，檢查是否有洩壓情形(若有洩壓，請修正升溫程式、樣品及酸數量) 二十四、以去離子水rinse消化瓶蓋沖至消化瓶內 二十五、將消化瓶從保護罩中拿出 二十六、倒出瓶內消化液至定量瓶中，反覆以去離子水沖洗消化瓶內壁，再倒進定量瓶中定量稀釋 觸碰式面板登入名稱及密碼 Administrator：123456 User:123