制备五水硫酸铜.PPT

实验目的 学习制备硫酸铜过程中除铁的原理和方法； 学习重结晶提纯物质的原理和方法； 学习水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作 。 实验原理 实验原理 实验原理 实验原理 溶解度数据 实验步骤 流程： 2. 氧化及沉淀除铁 滴加约4 mL 3% H2O2，待滴加完后，用2 mol· L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度，控制pH值为3.0～3.5，将溶液加热至沸数分钟，然后再在水浴上加热保温陈化30分钟（注意加盖），趁热过滤。 讨论 双氧水的量无须严格控制，但须足量； pH值用精密pH试纸检测，在3.0～3.5 的范围内以保证Fe3+接近于完全沉淀和避免Cu2+的沉淀； 陈化过程使水合三氧化铁胶体颗粒聚集，便于过滤 3. 蒸发结晶 讨论 为什么用水浴蒸发? 因温度高时，CuSO4·5H2O会失去结晶水。 怎样判断蒸发、浓缩已完成?? 当液面均被晶体占满。 水浴蒸发期间不能盖表面皿（为什么？）； 冷至室温方可过滤（为什么？）。 4. 重结晶 讨论 从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗，溶剂需用蒸馏水？ 粗产品重结晶 为什么1 g粗产品加0.6-0.7 mL水溶解? 提纯物溶于适量水，加热成饱和溶液，考虑溶液的温度高于100 ℃ ，故参考100 ℃ 时五水硫酸铜的溶解度114 g/100 g水；由于粗产品未完全干燥，可适当少加水，若不能完全溶解再补加，以提高产率。 * 由孔雀石（碱式碳酸铜）制备五水硫酸铜 Cu(OH)2·CuCO3 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + 3H2O + CO2↑ 浸取 孔雀石的主要成分是Cu(OH)2·CuCO3 ，其主要杂质为Fe、Si等。用稀硫酸浸取孔雀石粉，其中铜、铁以硫酸盐的形式进入溶液，SiO2作为不溶物而与铜分离出来。 除铁 常用的除铁方法是用氧化剂将溶液中Fe2+氧化为Fe3+，控制溶液不同的pH，使Fe3+离子水解以氢氧化铁沉淀形式析出或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去 。 在酸性介质中，Fe3+主要以[Fe(H2O)6]3+存在，随着溶液pH的升高，Fe3+的水解倾向增大，当pH = 1.6～1.8时，溶液中的Fe3+以 Fe2(OH)24+、Fe2(OH)42+ 的形式存在，它们能与SO42-、K+（或 Na+、NH4+ ）结合，生成一种浅黄色的复盐，俗称黄铁矾。此类复盐的溶解度小，颗粒大，沉淀速度快，容易过滤。以黄铁矾为例： Fe2(SO4)3 + 2 H2O == 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O == Fe2(OH)4SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO4 + 2 H2O == Na2Fe6(SO4)4(OH)12↓+H2SO4 当pH = 2～3时， Fe3+形成聚合度大于2的多聚体，继续提高溶液的pH，则析出胶状水合三氧化二铁（xFe2O3·yH2O）。加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使xFe2O3·yH2O凝聚沉淀，通过过滤便可达到除铁的目的 重结晶 溶液中残留的少量Fe3+及其它可溶性杂质则可利用CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质，通过重结晶的方法除去。重结晶后，杂质留在母液中，从而达到纯化CuSO4·5H2O的目的 。 仪器：烧杯、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿 试剂: 孔雀石粉, 稀硫酸（3 mol L-1) , 双氧水（30%）, NaOH (2 mol· L-1)，蒸馏水 实验仪器与试剂 浸取 氧化 除铁 蒸发结晶 重结晶 1. 浸取 在100 mL烧杯中加入3 mol·L-1稀硫酸12 mL, 加热，少量多次加入5-10 g孔雀石粉，控制硫酸铜溶液的pH约为1.5～2.0，并加水稀释至35 mL左右。 讨论 为什么要少量多次加入孔雀石粉? 原料中铜的含量未知，少量多次加可以使两者接近于完全反应，避免其中一种过量太多； 可以控制合适的pH值，减少后续过程氢氧化钠的加入量，从而减少杂质的引入。 注意事项 * *