强磁场退火对双向脉冲电沉积CoNiP薄膜的微观结构和性能的.PDF

东北大学硕士学位论文 第 5 章 强磁场退火对双向脉冲电沉积 CoNiP 薄膜的微观结构和性能的影响 第 5 章 强磁场退火对双向脉冲电沉积 CoNiP 薄 膜的微观结构和性能的影响 5.1 前言 在第 3 章和第 4 章的研究中，我们发现无论是对于单金属的 Co 膜层还是合金的 CoNiP 膜层，在退火过程中施加一定强度的强磁场都会很好的改善膜层的表面状态，同 时膜层的微观结构也会随着退火磁场强度的变化而发生转变。而膜层的表面质量以及微 观结构是与膜层的性能紧密相关的，为了考察不同强度的强磁场在退火过程中对膜层性 能的影响，开展了本章的研究，力图建立磁场参数与膜层的微观结构以及性能的对应关 系。 在本章的研究中，为了进一步优化电沉积膜层的性能，选用双向脉冲电沉积的 CoNiP 膜层作为研究对象。与单向脉冲电沉积相比，双向的脉冲可以使用更大的正向电 流，从而使正向电流工作时拥有更大的极化作用，更有利于获得纳米晶的膜层。同时， 由于反向电流的存在，晶粒长大还能受到抑制，反向电流的剥离作用也能在电沉积过程 中去除掉膜层表面的凸起，使膜层表面的电状态变得均匀，膜层的粗糙度也得到很好的 改善。 本章使用FE-SEM 和XRD 对膜层的表面形貌和晶体结构进行观察，考察的膜层性 能主要有与膜层的应用工况相关的力学性能以及磁性薄膜本质的磁性能。对于膜层的力 学性能使用纳米晶薄膜专用的纳米压痕法，对于磁性能则采用了常用的振动样品磁强计 (VSM)来测量。 5.2 膜层表面形貌观察 图5.1 是用FE-SEM 观察的双向脉冲电沉积Co-Ni-P 薄膜以及在不同磁场强度下退 火后薄膜的表面形貌。观察发现，不仅热处理以后的表面形貌与处理以前有明显的不同， 热处理过程中不同磁场强度也对薄膜的形貌有明显的影响。图 5.1(a)所示的电沉积膜之 后的Co-Ni-P 薄膜的表面形貌，膜层展现出一种典型的葡萄状结构，构成葡萄的单元由 尺寸不一的球状晶胞组成。膜层表面不均 ，粗糙度大。这种球状晶胞是由于脉冲电沉 积过程中高的电化学势下所形成的过饱和固溶体。673K 退火以后( 图5.1(b))与热处理前 相比薄膜表面变得光滑颗粒尺寸变得更加均匀。6T 强磁场下退火如图5.1(c)所示，多面 体晶胞合并导致球状晶胞消失形成肠状表面。在 12T 强磁场下热处理( 图5.1(d))得到的 颗粒尺寸和形貌和不加磁场时相似，均表现为豆状结构。 -53- 东北大学硕士学位论文 第 5 章 强磁场退火对双向脉冲电沉积 CoNiP 薄膜的微观结构和性能的影响