GC-MS在食品安全中的应用.ppt

GC-MS在食品安全中的应用 广东加多宝食品饮料有限公司检测中心 匡哲 主要内容 关于食品安全问题 GC-MS在食品农残中的应用 一 关于食品安全 1. 食品安全 2. 食品安全问题 3. 食品安全问题的影响 4. 影响食品安全的因素 5. 我国食品安全的现状 6. 应对措施 1.1 食品安全的定义 食品安全(foodsafety)：食品供给能够保证人类的生存和健康。其含义包括三个层次： 1.2 食品安全问题 食品安全问题主要是指食品质量安全问题。主要包括三方面内容： 1.3 食品安全问题的影响 食品安全问题引起人类社会的普遍关注 1.4 影响食品安全的因素 1.5 我国食品安全的现状 近年来国内食品安全问题频发，从苏丹红到著名的三鹿三聚氰胺毒奶粉；从台湾的“塑化剂”饮料再到“塑化剂”酒鬼酒。食品安全问题频发，主要原因有以下几个方面： a 微生物造成的食源性疾病问题 b 化学污染所导致的食品问题 c 食品加工过程中的污染 d 高利润非法生产带来的食品安全问题 e 食品安全监管部门对市场的监管不到位 1.6 应对的措施 针对目前国内食品安全现状，应从以下几个方面着手 2.GC-MS在食品农残中的应用 2.1 GC-MS简介 2.2 GC-MS在食品农残中的应用 2.1GC-MS简介 主要内容： GC-MS的组成 GC基础知识 MS基础知识 GC-MS的组成 第一台商用的GC-MS诞生于1957年，1996年，IUPAC规定“鉴定或确认方法必须尽量提供待测物的化学结构”，如果单一技术不能提供结构信息，或缺乏充分的“唯一性”，则需要适合的技术鉴定，其中气质联用技术就成为了首选方法。 GC-MS主要由GC（气相色谱)和MSD(质谱检测器)组成。 Agilent GC-MS GC-MS链接示意图 GC基础知识 气相色谱流动相——载气 GC-MS必须使用99.999%以上纯度的高纯He为载气。 气相色谱的进样方式 WBI进样口:宽口径进样口 即大体积进样口 可通过冷柱上进样口或程序升温进样口实现,可在很大程度上提高灵敏度 毛细柱分流/无分流进样口(目前实验室主要使用进样口类型) 冷柱头进样 PTV进样口:程序升温气化进样口 GC基础知识 分流/不分流毛细管柱进样口分解图 GC基础知识 色谱柱类型 GC基础知识 色谱柱的选择 GC基础知识 色谱柱的选择 GC基础知识 色谱柱的选择 MS基础知识 为什麽MS需要高真空? 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度 MS基础知识 真空系统确保离子由离子源转移至检测器 MS基础知识 MS的分类 磁质谱 四极杆质谱(我们实验室使用的类型) 飞行时间质谱 (TOF) 离子肼质谱 MS基础知识 四极杆质量分析器 四极杆质量分析器 MS基础知识 高能打拿极和电子倍增器 MS基础知识 电子倍增器 MS基础知识 电离技术： 电子轰击电离（EI） 2.2、GC-MS在食品农残中的应用 主要内容 1、农残检测现状 2、用GC-MS检测食品中农残的一般流程 农残检测现状 GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。 通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。 美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,也建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法，比如GB/T19468-2006 《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和GB/T 23200-2008 《桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》等 。 用GC-MS检测食品中农残的一般流程 以GB/T 23200-2008 《桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例，食品中用GC-MS检测农残一般有如下10个步骤： 用GC-MS检测食品中农残的一般流程 试样的制备： 水果蔬菜等：取可食部分切碎，混匀，密封，作为试样，做好标识。 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶：将试样研磨成细粉