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第四章 Agilent 7500调谐 ICP-MS为什么要调谐? 最佳化灵敏度 最大信号 最小噪音 检验质量校准是否正确 检验离子比率响应是否正确 最小化干扰 氧化物 双电荷离子 氩聚合物 调谐程序概括 等离子体参数调谐 RF 功率 气体流量 蠕动泵流速 炬管位置 离子传输路径调谐 提取和离子聚焦透镜 Omega 透镜 四极杆质谱分析计调谐 最佳化质谱分辨率和响应 正确的质谱分配 检测器调谐 最佳化灵敏度 最佳化双模式检测线性 (脉冲和模拟) 保存调谐条件 得到调谐报告 Agilent 7500 ICP-MS 手动调谐程序 [1] 细节请参看 “ HP-7500 ICP-MS手动调谐” I. 硬件检查 真空, 气压和气流量, 蠕动泵管和连接线路, 误差记录 用放大镜检查锥 II. 等离子体参数检查 吸入调谐溶液 #1, 预热 15-30 min 检查灵敏度和精密度 细调载气和／或混合气流速使信号最大, RSDs 最小 ( RSDs 高一般与锥用旧或损坏有关） 检查炬管位置，如有问题，启用炬管位置自动调节 检查氧化物 (最好0.8% ). 如果结果高: 1. 降低载气和／或混合气流速. 2. 降低泵流速. 3. 增加采样深度. 4. 增加 RF 功率 III. 离子透镜 按一下顺序调节离子透镜到最大信号最小噪音和 RSDs : 同时调节Extract 1 and Extract 2 (每次调 ~ 50 V) Einzel 2 Omega Bias, Omega + and Omega - in that order 如需要调节QP 聚焦 Agilent 7500 ICP-MS 手动调谐程序 [2] IV. 四极杆参数 选择分辨率/轴 观察峰形, 如需要，增加 Plate Bias and Pole Bias值 优化之 调节峰宽 (0.7-0.75 AMU at 10%)，如需要，低质量调节 AMU offset ，中质量和高质量调 AMU gain 调节质量校正 (nominal mass +/- 0.05 AMU) （低质量用 Mass Offset 中质量和高质量用 Mass Gain ） V. 检测器参数 自动: 在Tune 菜单中选择 SetEM 喷100 ppb标准，在Tune中 Run P/A factor Autotune VI. 保存调谐条件并打印调谐报告 Autotune Screen ICP 炬管位置自动调谐和新目标调谐 为了统一优化条件，倚着一组原有的调谐标准(灵敏度、 背景、氧化物等)进行自动调谐 ICP 炬管位置对于获得最好灵敏度和最低分子干扰是关键。- 手动 ICP 炬调节不精确而且在很大程度上取决于操作者的技术和经验，而且也费时间. 目标调谐 – 用户可以指定所需灵敏度 目标调谐方便初学者! 不受预预先规定好的调谐元素的限制 自动调谐的特点 (1) 定制 调谐质量选择 灵敏度等目标调谐设置 调谐参数范围设置，固定调谐参数设置等(*) 速度 快速模式选择 固定参数设置 (*) 快速测量 实时观察 　指示元素的实时显示 自动调谐的特点 (2) 自动调谐方式选择 软提取模式的基础 不同提取模式的比较 自动调谐 – 目标设置 目标设置 – 设置范围 灵敏度调谐 峰形和分辨率 丰度灵敏度 四极杆质量过滤器 – 扫描线 标准模式检出限 软提取模式检出限 软提取模式的低背景相当浓度值（BECs） 脉冲/模拟 (P/A) 调谐 化学工作站为自动调谐提供了有效的特点，比如，选择调协质量，目标灵敏度和调协参数的范围都能按照不同应用来设置。有快速调谐操作为优化仪器提供快速调谐，调协进程也能够在现场运行下检测。 Agilent 7500ICP-MS自动调协能选择多种操作模式，比如对不同的应用分别有四种调协模式（提取，软提取，冷等离子体和热屏蔽矩）。 总的来说，目标调协，信号的灵敏度，保存参数，快速调协，智能自动调协都可以在自动调协模式下选择。 此窗口时自动调协模式窗口，有5中可选择的项目，包括EM（检测器），灵敏度/轴，炬管水平/垂直位置，透镜/等离子体和调协报告。Agilent 7500 ICP-MS 可以选择四种不同的调协模式。仪器自动调协的目标设定将在后面章节讨论。 在标准提取条件下，电荷分离在截取锥和第一提取透镜中进行。等离子体提取电导率，中性电子在进入界面上电子密度减少。 Under standard extraction conditions, charge separation occurs be