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超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction) * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 6. 传质性能的改善 尽管超临界流体具有较好的传质性能，但在超临界流体萃取天然产物的实际过程中，常采用必要的强化措施以减少溶质的阻力，包括搅拌、增加流量或采用移动床等。 在对性较大的物质进行萃取时，即使采用搅拌及升温降黏等办法，效果仍不理想，为此，采用了高压喷射萃取技术或利用超声波强化超临界萃取中的传质效果。 * 超临界喷射萃取流程 超临界高压喷射萃取应用于黏稠物料。例如从粗卵磷脂除去中性油的萃取，这种方法可增大接触表面 首先，黏性流体在压力下通过毛细管，则喷出1kg粗卵磷脂长度可达32km，表面积已达20m2。 其后，由于强烈的湍流作用，在高速流动的气流中喷出的细丝产生变形和破碎，又进一步增大接触表面积，从而促进传质的加速。 * 多级降压解析流程 在超临界二氧化碳萃取过程中，被萃取出来的特质绝大部分是混合成分，有时需要对其进一步分离精制以富集其中的一些成分。 利用多级降压解析工艺一次达到目的而不需在萃取完成后另外对萃取出的混合物再次进行分离。 超临界CO2萃取柑橘香精油的设备流程示意图 1.CO2储罐 2.高压泵 3.萃取釜 4，5，6.阀门 7，8，9.分离釜 10.回流阀 * 超临界二氧化碳精馏流程 对一些脂溶性的液体，可采用超临界二氧化碳精馏的工艺流程对其进行分离，其优点在于精馏过程可在不太高的温度下进行（一般小于80℃），适合对热敏性物质的分离。 其原理与多级解析过程中的解析柱原理基本相同，也是依据溶解度降而形成内回流或强制回流来进行精馏分离。 九、超临界流体萃取特点 1.超临界萃取同时具有液相萃取和蒸馏的特点。超临界萃取过程是由两种因素，即被分离物质挥发度之间的差异和它们分子间亲和力的大小不同，同时发生作用而产生相际分离效果的。 2.超临界流体萃取的独特的优点是它的萃取能力取决于流体的密度，而密度很容易通过调节温度和压力来加以控制。 3.超临界流体萃取中的溶剂回收很简便，并能大大节省能源。被萃取物可通过等温减压或等压升温的办法与萃取剂分离，而萃取剂只需重新压缩便可循环使用。 4.超临界流体萃取工艺可以不在高温下操作，因此特别适合于热稳定性较差的物质，尤其是天然产物的分离。同时产品中无其他物质残留。 5.超临界流体萃取的操作压力可根据分离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来控制以避免高压带来的影响。 超临界流体萃取的主要缺点是由于高压带来的高昂设备投资和维护费用，所以目前应用面还不宽，但是对于高经济价值的产品以及精馏和液相萃取操作应用不妥的情况，还是应该考虑使用超临界流体萃取工艺。 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出优点： (1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。 (2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然； (3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本； (4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好； (5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本； (6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。 * （7）检测、分离方便，能与GC、IR、MS、GS/MS等现代分析手段结合起来，能高效快速地进行药物、化学或环境分析。 超临界二氧化碳萃取的局限： （1）对油溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能力较低； （2）设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大； （3）更换产品时清洗设备较困难。 超临界萃取是最早研究和应用的超临界技术之一，适用于食品和医药工业。在美国和欧洲，年生产能力上万吨的茶叶处理和脱咖啡因工厂早已投入生产，啤酒花有效成分、香料等的萃取在不少国家已达到产业化规模。超临界萃取技术在药物、保健品提取等方面的研究和应用也取得了较大进展，美国科学家已开始用超临界CO2从植物中提取抗癌药物，从油子中提取保健品。 十一、超临界流体萃取技术的应用 超临界萃取技术在其它方面也有着广泛的应用前景。如金属与适当配位体生成络合物后