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Bragg衍射方程及其作用;第二章 热分析;热分析的分类 ;1. 热分析概述;热分析的应用类型;热分析的应用类型;2. 热重法 （Thermogravimetry TG );由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。 m = f(T) 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横坐标为温度或时间。;微商热重曲线（DTG曲线）;DTG曲线;TG特点;2.1 基本原理;根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。;热天平测量原理 ;热天平测量原理;2.2 热重与微商热重曲线;坯缕漠酱丽纹莉庇惜煎呼驾镊寄隙快偿烃帛楔屑钱颐俭释座轧捷蕊迂漾啦TG-DTA-DSC课件TG-DTA-DSC课件;纵坐标：dw/dT(dw/dt),横坐标T或者t;AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。 Tm 最大失重温度; 为了获得精确的实验结果，分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG曲线的重要因素包括： 一、仪器因素 二、试样因素;仪器因素 ;(1) 升温速率;(1) 升温速率;喳巩欠刨垃掩汉览住星牙衙芍伪册秸痰翌析芯沽食栖脑赣译条自刁模侣配TG-DTA-DSC课件TG-DTA-DSC课件;(2) 气氛的影响;试样因素;(1) 试样量;例泳当沟豪戒剁匪掌军瞻维竭估殴扛血樊患蹬氦勒宝陌累浦清胃搁滞睁塔TG-DTA-DSC课件TG-DTA-DSC课件;（2）试样粒度 ;德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪;应用举例;CuSO4·5H2O的TG曲线;可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：;3 差热分析法(Differencial Thermal Analysis, DTA）;3.1差热分析基本原理;孤跺敢纷炕奴篓饱润贺宗雷蠕驶屿鄙贯越屑肪统慈使膊岗钻绽腺罩滴阴素TG-DTA-DSC课件TG-DTA-DSC课件;　 　差热仪炉子供给的热量为Q 试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR　TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S　QR TS＞TR ΔT＞0 　　　;DTA仪的基本结构;DTA仪的基本结构;DTA曲线及理论分析;珍簇衡貌袭祥枉夯糟塘癣焕翟磅值烹叉嗓矛垒符雷轧诀扇毁里摈狸零俗怪TG-DTA-DSC课件TG-DTA-DSC课件;DTA曲线分析; ⑦ 峰顶温度（Tp）：吸、放热峰的峰形顶部的温度， ⑧ 峰高：是指内插基线与峰顶之间的距离； ⑨ 峰面积：是指峰形与内插基线所围面积； ⑩ 外推起始点：是指峰的起始边钭率最大处所作切线与外推基线的交点，其对应的温度称为外推起始温度（Teo）；根据ICTA共同试样的测定结果，以外推起始温度（Teo）最为接近热力学平衡温度。;DTA数据的记录方式; 6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8）全部原始记录的如实重复。 9）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。 ;影响曲线形状的因素;仪器因素的影响;坩埚材料 ;实验条件的影响;升温速率;不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响;不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。 如：在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同（见图）。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。 ;酱阀墒撬转秒限旗价嘱辨豹燃蒙兼人含咏缆租讹笋鸳厚诚扳辐特藩吕职捣TG-DTA-DSC课件TG-DTA-DSC课件;稀释剂的影响;稀释剂的加入往往会降低差热分析的灵敏度! ;差热曲线分析;差热分析的应用;凝胶材料的烧结进程研究;三、差示扫描量热分析法 ;1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法 ; 通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。;DTA与DSC比较 DTA:定性分析、测温范围大(1650 ℃) DSC:定量分析、测温范围800℃以下 DSC的温度、能量和量程校正 ——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正 ——利用高纯金属铟(In）标准熔融热容进行能量校正。 ——利用铟进行量程校正。;DSC温度校正;能量校正与热焓测定 ;量程校正 K值测定;DSC的影响因素;DSC曲线的数据处理方法;比热测定 式中，为热流速率（J?s-1）；m为样品