第六章某射线荧光光谱分析(第3-4节).ppt

图6－17（02） 一个青铜器件的定性扫描图[LiF(200)] ① 图6－17上，强度最大的峰的2θ位置的角度为45.03°, 查“2θ－谱线表”，它是CuKα线； ② 在“谱线－2θ表”上查出Cu的CuKβ线和CuKβ、CuKα的二次线的2θ角度分别为：40.45°、87.50°和99.96°，在扫描图(图6—17)上将它们找出来； ③ 图6—17上，剩下峰中强度最大的峰的2θ位置的角度为14.04°, 查“2θ—谱线表”，它是SnKα线； ④在“谱线—2θ表”上查出Sn的SnKβ、SnLα、SnLβ1、SnLβ2、SnLβ3和SnLγ1线的2θ角度分别为：12.43°、126.77°、114.41°、104.09°、110.37°和96.37°，在扫描图(图6－17)上将它们找出来； …… 现代XRF谱仪所带的定性分析软件一般均可自动对扫描谱图进行有哪些信誉好的足球投注网站和匹配，有哪些信誉好的足球投注网站包括确定元素的峰位、背景和峰位的净强度；而匹配则是从XRF特征谱线数据库中进行配对，以确定是何种元素的那条谱线。 * * 对于轻元素，各元素的谱线相隔较远，强度较弱，用粗狭缝，来提高X射线强度。一般仪器上，第一狭缝都有粗、细各一个，根据被测元素来选择其中一个。 α 2α d L 图6—13 Solar狭缝 6) 脉冲高度分析器： 脉冲高度分析器的作用是把从探测器出来经过放大以后的信号脉冲，选取一定范围的脉冲高度，将分析线脉冲从某些干扰线(如某些谱线的高次衍射线、晶体荧光、或待测元素特征谱线、高次线的逃逸线等)和散射线中分辨出来，从而可在不受任何干扰的情况下进行分析测量。 从探测器输出的脉冲信号的大小与进入探测器的X射线光子能量成正比，脉冲信号的多少与X射线光子能量的关系曲线叫做脉冲高度分布曲线，也叫做波高分布曲线。 图6—14给出了脉冲高度分析器和各部分信号的方块图。从探测器来的信号按比例放大，然后进入上限和下限选择电路，这些电路只输出超过一定电平(上限或下限)的信号，经选择后进入下一个电路。在这电路中有两个输入端，如果两个输入端中有一个有输入，一个没有输入，电路有输出；如果两个输入端都有输入或都没有输入，电路没有输出。联合使用这些电路，就得到一定范围内的脉冲信号，这就是脉冲高度分析器的工作原理。 下限电平就叫做电平，上限与下限电平差叫做道宽或窗域。电平与道宽可以调节，根据需要预先设置好，可以先作出能量分布函数，从能量分布函数中选择有用的信号，确定电平与道宽。 图6—14 脉冲高度分析器和各部分信号方块图 6.2.3 能量色散型X射线荧光光谱仪的构造 仪器主要组成由： 激发源（X光管） 样品室 Si(Li)探测器 多道分析器 记录和数据处理系统等组成。 1）X光管：由于能量色散型X射线荧光光谱仪使用的是Si(Li)探测器，它的最大计数率仅为104cps，所以用低功率的X光管。一般用30W或40W的侧窗铑(Rh)靶 X光管。由于侧窗管是负高压的，功率又低，不必用水冷却，用空气冷却就可。 2）样品室： 根据测试样品的要求，有不同大小的样品室，一般能谱仪的样品室与波谱仪的一样。美国EDAX International Inc.产的EAGLE-IIμ型和EAGLE-IIIμ型能量色散型X射线探针使用的是大样品室，样品室的直径为33cm，深度为31cm，室中有三维移动的样品架，样品在样品架上可在上、下、左、右、前、后自由地移动。 3）毛细管聚焦： 根据全反射原理： 毛细管聚焦：毛细管聚焦基于全反射原理：当Ｘ射线以掠入射角(入射射线与管壁表面之间的夹角)不大于全反射临界角ψc 入射到３μｍ～５０μｍ的空心玻璃毛细管光滑内管壁上，射线将以全反射在管壁之间传输，传输原理见图１。在Ｘ射线毛细管中，空心玻璃毛细管起波导作用，Ｘ射线在其中进行多次反射传输，而不像其他掠入射反射镜系统中只有一到两次反射，从而可以有效地控制Ｘ射线的方向。 图6.2.3-1 X射线毛细管光学原理示意图 4）Si(Li)探测器： Si(Li)探测器由单晶硅半导体圆片组成，在其正、负区(p型和n型)之间夹一层本征型(i型)补偿区。是一种p－i－n型二极管，把锂扩散到P－型硅