中药制剂的鉴别技术.ppt

第二章 中药制剂的鉴别 中药制剂鉴别是通过应用合适的方法来确定中药制剂中原料的组成及其所含化学成分的类型，以此来判断该制剂的真伪。 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 §1 性状鉴别 1、形状： 蚯蚓头 芦长碗密枣核艼，紧皮细纹珍珠须 马头蛇尾瓦楞身 2、大小 3、颜色 4、表面特征：药材表面光滑还是粗糙，有无皱纹、皮孔、毛茸 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 6、折断面 杜仲折断时有胶丝相连； 黄柏折断面显纤维性，裂片状分层； 苦楝皮的折断面，分为多层薄片，层层黄白相间； 牡丹皮折断面较平坦，显粉性。 对于横切面特征的描述，也有很多经验鉴别术语，如： 大黄根茎可见“星点” 。 何首乌可见“云锦花纹” 。 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂点”。 各种剂型的性状描述 二、主要中药剂型性状要求 三、物理常数测定 一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。 §2 显微鉴别 显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。 一、处方分析 应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强的纤维特征1-2个，作为表明该药材存在的鉴别依据。 首选：主药和辅药 其次：贵重药材和毒性药材 二、显微制片 （一）纤维鉴别常用试液及其特点 1、水或稀甘油 2、甘油醋酸试液 3、水合氯醛试液 4、间苯三酚盐酸试液 5、氯化锌碘试液 6、碘试液 7、o-萘酚试液 8、硝酸汞试液 9、苏丹III试液 10、50%硫酸 11、稀盐酸 12、氢氟酸 13、钌红试液 （二）粉末制片法 1.操作方法： 取供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，或其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化。 （1）氢氧化钾法 将供试品置于试管中，加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。 （2）硝铬酸法 将供试品置于试管中，加硝铬酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。 （3）氯酸钾法 将供试品置于试管中，加硝酸溶液（1→2）及氯酸钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡持续地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。 2.注意事项 1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛观察。 2、装片用的液体如易挥发，应立即观察。 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气泡，干扰观察。 （三）中药制剂的取样与制片 按供试品不同剂型，散剂、胶囊剂（内容物为颗粒状，应研细），可直接取适量粉末； 片剂取2～3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包衣者除去包衣），取数丸或1～2锭，分别置乳钵中研成粉末，取适量粉末； 蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象不同，分别按粉末制片法制片（1～5片）。 实例一 六味地黄丸的显微鉴别 山 药 单淀粉粒 草酸钙针晶束 山 茱 萸 橙黄色 果皮表皮细胞 熟 地 黄 含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞 泽 泻 椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞 茯 苓 无色团块 菌丝 牡 丹 皮 排列成行草酸钙簇晶和木栓细胞 【实例2】 牛黄解毒片的显微鉴别。 §3 理化鉴别 理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别 一般化学反应法 微量升华法 光谱法 色谱法 一般化学反应法 常用的鉴别反应 生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 黄酮类 盐酸-镁粉反应 香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应 氨基酸 茚三酮反应 糖类 α-萘酚-浓硫酸反应 鞣质 与明胶的沉淀反应 例 马钱子散中马钱子鉴定 “取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。” 大黄流浸膏中大黄的鉴定 “取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.” 升华法 鉴定具有升华性质的化学成分 （如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等 色谱法 纸色谱法 薄层色谱法 应用频率最高的中药鉴别方法 气相