仪器验证演讲稿.ppt

方 法 验 证 吴 卫 良 2010 08 20 验证 一、验证的定义 验证就是证明某一程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。 下面就和大家一起共同讨论学习。 二、仪器性能的验证 为了确保使用该仪器检测数据真实靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。 1、输液系统 液相色谱仪的输液系统一般由储液罐、脱气装置、比例控制阀和高压输液泵组成；而影响分析结果的关键是泵的性能，对泵的性能的验证即对泵流量准确度和精密度的验证。 1.1泵流量准确度的验证 通过收集一定时间内不同流速的流出液，然后用称重的方法计算流出量的实际值，来判断该泵流量的准确度。 可执行标准：＜±3%  下表为水流动相的测得 1.2 泵流量精密度的验证 通过收集一定时间内1ml/min流速的流出液5次，然后用称重的方法计算流出量的实际值，来判断该泵流量的精密度。 可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min） 下表为以水流动相的测得 1.3泵梯度准确度的验证 由梯度控制装置设定特定的洗脱程序，A溶剂为水，B溶剂为0.1%丙酮的水溶液。执行梯度程序，画出曲线变化。根据B溶剂的含量及对应的响应值，来计算梯度误差。 梯度误差一般应小于1.0%。 原理：因为流动相中丙酮的浓度和它在一定波长处的吸收成正比；所以根据比例阀来调节丙酮溶液的比例变化并记录相应波长下吸收线的变化，从而来确定比例阀梯度的误差。 下图为在不断增加B溶剂的比例的理论吸收曲线 1.4压力范围 测试方法 在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住；启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。 设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa 可执行标准:±0.2MPa设定值 1.5自动进样器 （1）进样器影响分析结果的因素是样品进样量的准确度； （2）进样器一般有①使用微量注射器通过流通阀进样，样品进样量取决于微量注射器的刻度和操作者；②通过流通阀和定量环进样，样品进样量取决于定量环的容积；对定量环的容积验证可以通过对定量管残留量的测定进行； 用高浓度的对照品进行进样，注射定量环三倍量的溶液，计算峰面积A；然后用容剂进行进样，同样注射定量环三倍量的溶液，计算峰面积B。 执行标准 ：B/A 0.02% ③通过自动进样装置进样，样品进样量取决于自动进样装置的精密度和设置；对样品进样量的验证包括两部分：一部分是某一进样下，连续进样六次，计算峰面积和保留时间的相对标准偏差，一般不大于2%和1%； 另一部分是通过对某一样品不同进样量下进样，计算不同进样量和不同峰面积的线性关系，一般应大于0.999 2 UV检测器 2.1波长准确度和重复性验证 向检测器入口注入紫外吸收标准溶液，进行波长检测，利用其特征吸收波长与波长标准值进行比较，计算波长示值的误差和重复性。 2.2 噪声与漂移 可执行标准：噪声 ＜±1.0×10-4AU 漂移 ＜±5.0×10-4AU/hr 测试方法： 将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。 三、分析方法验证 1、准确度 准确度系指用该方法测定值与真实值之间的一致性或接近的程度，一般用回收率（%）表示。 　　测定方法： 准确度应在规定的范围内建立。制备3个不同浓度的样品，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 回收率＝ （测定液平均测定值M - 原样品液含量平均值P）/ 加入量A×100％ 2、精密度 精密度系指在规定的测试条件下，同一均质样品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。精密度可分为批内精密度和批间精密度两种。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定