制药分离工程-第七章精馏技术.ppt

1．间歇共沸精馏 共沸剂的选择原则： （1）共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最低共沸物，该共沸点比其它组分或共沸点有较大的沸点差。 （2）为使共沸剂重复使用，新的共沸物最好为分层液体，以便分离。 （3）新的共沸物中共沸剂的含量应尽可能小。 （4）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。 2．萃取精馏 萃取精馏：在精馏过程中，从塔上部加入萃取剂，以增加原溶液中组分间的相对挥发度，从而实现分离。 在加入第三组分（萃取剂 ）于溶液中，使组分间的活度系数和相对挥发度发生变化，由热力学原理得： 萃取精馏流程以乙二醇为萃取剂分离乙醇~水溶液为例。 间歇萃取精馏分离乙醇一水 2．萃取精馏 萃取剂的选择原则： （1）萃取剂应明显增加原溶液中组分间的相对挥发度。 （2）萃取剂的挥发性小，沸点比原料组分沸点高很多，且不与原料形成恒沸物。 （3）价格低、低毒、热稳定性好和腐蚀性小。 应用： （1）相对挥发度接近于的体系，如苯和环已烷-糠醛、甲醇-四氢呋喃-水。 （2）恒沸体系，如乙醇-水-乙二醇。 水蒸汽蒸馏 应用： 中 药——提取和纯化挥发油。 合成药——提取高沸点有机物。 原理：不互溶液体的独立蒸气压原理。若将水蒸气直接通入被分离物系，则当物系中各组分的蒸气分压与水蒸气的分压之和等于体系的总压时，体系便开始沸腾。此时，被分离组分的蒸气将与水蒸气一起蒸出。蒸出的气体混合物经冷凝后去掉水层即得产品。 水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏有饱和水蒸汽蒸馏和过热蒸汽蒸馏两种形式。 当系统中有水相和A的液相同时存在时，系统的沸腾温度为该系统压力下的最低值tf。外压一定，则温度就确定。在常压下，水蒸汽蒸馏在100oC以下进行。 若用过热蒸汽蒸馏时，待分离组分的沸点为，釜内只有A的液相存在，随着水蒸汽量的增加，A组分的分压减少，系统沸点不断下降。 水蒸汽蒸馏 二、水蒸气量的确定 如果总压确定，系统状态也就确定。在一般的温度下，每一液相都各有自己的蒸汽压而不受另一相存在的影响。当两液相的蒸汽压之和等于总压时，混合液就沸腾，且有： 只要有两个液相存在，混合液就始终在相同的温度下沸腾，蒸出汽相组成ｙA也不变。 水蒸汽蒸馏 进行饱和水蒸汽蒸馏时，蒸馏物与水不相溶，则水蒸汽的用量可根据分压定律来计算。 所需蒸汽的最小理论用量，实际用量还需除以饱和系数φ（=0.6-0.8）。 Ａ物质的蒸汽压越小，分子量越小，则水蒸汽消耗量越多。 水蒸汽蒸馏 过热水蒸汽蒸馏时，水蒸汽不冷凝，釜内无水层。此时而随通入水蒸汽量而改即 ，当确定了釜内压力和温度后，水蒸汽量为： 水蒸汽蒸馏适用于某些中草药成分的提纯（香油）、不易过滤的液固体系分离和易爆炸体系的分离。 缺点：消耗大量的热，以使水和高沸点组分一起汽化。 分子蒸馏 分子蒸馏是一种在高真空条件下进行的非平衡分离的连续蒸馏过程，又称为短程蒸馏。分子蒸馏过程的压力通常仅为102~10-1Pa，因而混合物中的易挥发组分可在远低于沸点的温度下进行挥发，且受热时间仅为10-1~10-2s，系统又高度缺氧，故可较好地保持热敏性物质的天然品质，特别适用于分离低挥发度、高沸点、易氧化、热敏性以及具有生物活性的物料。 分子蒸馏 1.分子平均自由程 分子在两次连续碰撞之间所走路程的平均值称为分子平均自由程。当体系中仅有一种物质存在时，分子平均自由程可按下式计算 式中?m—分子平均自由程，m；?—气体的粘度，Pa?s；po—饱和蒸气压，Pa；Ｔ—温度, K；M—千摩尔质量,kg?kmol-1。 分子蒸馏 分子平均自由程是设计分子蒸馏装置的最重要的参数，所设计的结构(具有蒸发面与冷凝面）应使被分离组分的分子在蒸发面与冷凝面之间所经历的路程小于分子平均自由程,从而使大部分由蒸发面逸出的分子在到达冷凝面之前既不与残余空气的分子碰撞,又不与蒸气分子自身碰撞。 分子蒸馏 2.分子蒸馏原理 分子蒸馏是依靠不同物质的分子在运动时的平均自由程的不同来实现组分分离的一种特殊液液分离技术。混合液中轻组分分子的平均自由程较大，而重组分分子的平均自由程较小。 分子蒸馏 3.分离因子 分离因子是衡量液相分子蒸发后进入气相以及气液表面捕捉气相分子能力的参数，其主要影响因素为温度和被分离物质的分子量。 分子蒸馏过程及其特点 1.分子蒸馏过程 分子由液相主体至冷凝面上冷凝的过程需经历四个步骤： 内扩散→自由蒸发→飞射→冷凝 分子蒸馏 2.分子蒸馏过程的特点 与普通蒸馏相比，分子蒸馏具有如下特点。 (1) 分子蒸馏在极高的真空度下进行，且蒸发面与冷凝面之间的距离很小，因此在蒸发分子由蒸发面飞射至冷凝面的过程中，彼此发生碰撞的几率很小。而普通蒸馏包括