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卡巴拉汀的生产工艺设计
学 号:
专业课程设计(2)
题 目 的生产工艺设计 学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 化工姓 名 指导教师 刘华杰、杨辉琼、阳海
2014 年 12 月 12 日
1、产品名称及其化学结构 1
1.1产品名称 1
1.2化学结构式: 1
2、最佳工艺流程 2
2.1、工艺流程设计 2
2.2、工艺流程操作简述 3
3、物料衡算 4
3.1基本数据: 4
3.2生产的基本过程为: 4
3.2.1酯化过程 4
3.2.2加水搅拌分层 4
3.2.3加乙酸乙酯萃取水相 4
3.2.4乙酸乙酯洗涤,NaOH溶液碱化 5
3.2.5乙酸乙酯萃取,浓缩至干燥 5
3.3物料衡算 5
3.3.1酯化过程 5
3.3.2加水搅拌分层 6
3.3.3加乙酸乙酯萃取水相 6
3.3.4、乙酸乙酯洗涤,NaOH溶液碱化 6
3.3.5、乙酸乙酯萃取,浓缩至干燥 6
4、工艺流程PID图 7
5、总结 8
参考文献 9
1、产品名称及其化学结构
1.1产品名称
中文名:卡巴拉汀
俗名:利凡斯的明rivastigmine
1.2化学结构式:
2、最佳工艺流程
2.1、工艺流程设计
本设计的生产工艺的操作方式采用的是间歇操作, 整个工艺总体上分4个工段,首先成酯,再通过还原、溴化、氨化四个单元反应,和搅拌、抽滤、蒸发浓缩、水洗、干燥、结晶、溶剂回收等一系列单元过程。以方框和圆框分别表示单元过程及单元反应,以箭头表示物料和载能介质流向,该设计的生产工艺流程方框图如下所示:
原料
产物
2.2、工艺流程操作简述
将3-羟基苯乙酮,盐酸羟胺,水加入缩合罐(R1101)内70-75 ℃下,滴 加饱和NaHCO3溶液,加完后,升温至75~80℃1.5 h(TLC板跟踪检测反应完全),停止反应,放冷。加人乙醇,15%的NaOH溶液,冰浴下,分批加入A1-N i合金,1.5 h内加完。去冰浴,室温下搅拌1.5 h,抽滤,滤掉罐中固体,滤液旋转蒸发浓缩,加浓HC1调pH 至1左右,以乙醚萃取,水层再以NaHCO3回调pH值至8.4以上,形成粥状物,抽滤,滤液久置,析出晶体。加人甲酸,37%的甲醛溶液,搅拌加热回流反应过夜后,旋转蒸发回收甲酸,残留物中加入60 ml水,加入 NaHCO调节pH值至8.4以上,用乙酸乙酯萃取,无水Na2SO4干燥,旋转蒸发浓缩。加人60%的Nail,THF, 充分混和后,室温下搅拌2 h,回收THF后,加乙醚提取, 0.1 mol/LNaOH溶液洗涤、水洗,蒸去乙醚,真空干燥后,得产物卡巴拉汀。
3、物料衡算
3.1基本数据:
每天生产所需的原料量:
(S)﹣3﹣(1﹣二甲氨基乙基)苯酚 66kg,400mol
N﹣甲基﹣N﹣乙基氨基甲酰氯 52kg,428mol
K2CO3 80kg,578molmol/L HCl溶液 136L
质量分数30%NaOH溶液 56kg
3.2生产的基本过程为:
3.2.1酯化过程
原料:(S)﹣3﹣(1﹣二甲氨基乙基)苯酚 66 kg,400 mol
N﹣甲基﹣N﹣乙基氨基甲酰氯 52 kg,428 mol
K2CO3 80 kg,578 mol℃/15 mmHg
每次用300 L萃取水相,萃取3次,分别经过3次搅拌混合,3次分层,各需0.5 h,共3 h,萃取后合并乙酸乙酯,并浓缩至干。耗时2 h。
卡巴拉汀收率:97.5%
综上所述,每批物料生产时间大约为18 h。
3.3物料衡算
选择每批物料的生产时间为一个基准。
根据物料衡算,各反应过程处理步骤的产物收率为:
3.3.1酯化过程
(S)﹣3﹣(1﹣二甲氨基乙基)苯酚 66 kg
N﹣甲基﹣N﹣乙基氨基甲酰氯 52 kg
K2CO3 578 mol
酯化 卡巴拉汀 97.63 kg
N﹣甲基﹣N﹣乙基氨基甲酰 1.3 kg
K2CO3 KHCO3 KCl (S)﹣3﹣1﹣165 g/mol
卡巴拉汀的分子量:250.34 g/mol
该过程中的产品质量为:
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