原子荧光在水质分析中的应用.ppt

原子荧光理论 主要原理：是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来, 此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 原子荧光特点 (1) 非色散系统、光程短、能量损失少 (2)灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 (3)原子化效率高，理论上可达到100% (4)有效降低基体干扰 原子荧光光度计的原理 二、原子荧光光谱仪仪器参数设置 　为此，使用火焰法时，应仔细观察火焰状态调节适宜的载气流量至关重要，使火焰保持比较稳定的最佳状态。 二、原子荧光光谱仪仪器参数设置 　　 ㈡双通道双元素同时测定 目前，多数厂家生产的原子荧光仪实现了双通道或多通道，使同时测定二个或二个以上的元素成为可能，起到功半事倍的效果。 二、原子荧光光谱仪仪器参数设置 ⒈可调试的仪器条件 　　由原子荧光仪器的特点来看，激发光波长、光电倍增管负高压、空心阴极灯灯电流、测量方式、计数方式、计数时间和延时时间均可针对元素的特性进行调节。 二、原子荧光光谱仪仪器参数设置 ⒉必须一致的仪器条件 　　由于同时测定，测定时共用同一个原子化器，因此原子化器高度、原子化器点火温度、载气流量和屏蔽气流量的条件必须是一致的。 二、原子荧光光谱仪仪器参数设置 ⒊干扰 同时测定二种或二种以上的元素时，应注意元素之间的干扰。 如：砷和汞元素同时测定时，由于高含量的汞对测定砷有一定的影响，因此，砷和汞同时测定时，应控制汞的标准系列浓度不要过大。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 2005年，水利部颁布了原子荧光光度计测定砷、汞、硒和铅的分析方法(行标)，方法编号分别为SL327.1-2005、SL327.2-2005、SL327.3-2005和SL327.4-2005。下面作简单介绍。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 ㈠、原理 　　①酸化过的样品溶液中的被测元素与还原剂反应，在氢化物发生系统中生成氢化物或原子态元素(氢化砷、原子态汞、氢化硒、氢化铅) 。 　　②过量的氢气和气态氢化物或原子态元素与载气混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成火焰，使待测元素原子化。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 ③待测元素空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，通过激发氩氢焰中待测元素原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经过放大，解调，由数据处理系统得到结果。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 ④利用荧光强度在一定范围内与溶液中被测物质含量成正比的关系计算样品中的被测物质含量。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 ㈡、适用范围 适用于地表水、地下水、大气降水及污水中砷、汞、硒、铅的测定。方法检出限砷：0.2μg/L；汞：0.01μg/L；硒：0.3μg/L；铅：1.0μg/L。线性范围砷：1～200μg/L；汞：0.05～30μg/L；硒：1～300μg/L；铅：在2～200μg/L。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 不同评价标准对砷、汞、硒、铅最低检出浓度的要求 ，单位mg/L 0.01 0.005 0.01 铅 0.01 0.01 0.01 硒 0.001 0.00005 0.00005 汞 0.01 0.005 0.05 砷 饮用水评价标准 地下水评价标准 地表水评价标准 项目 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 ㈢干扰 原子荧光测定砷、汞、硒、铅时，干扰很少，共存离子和化合物不干扰测定。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 其中：当砷含量为11.42μg/L 时，若共存离子分别为1000μg/L 三价铁、1010μg/L 二价锰、1000μg/L 二价镍、13090μg/L 二价锌、10000μg/L 六价铬、200μg/L 二价汞、20μg/L 二价铅，对测定无干扰。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 当铅含量为40.0μg/L 时，若共存离子分别为609.2μg/L 三价铁、214μg/L 二价锰、201.6μg/L 二价镍、200μg/L二价汞、52360μg/L 二价锌、2000μg/L 六价铬，对测定无干扰。 三、原子荧光测砷、汞、硒、铅简介 ㈣仪器条件 　　依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下表可作为参考。 原子