土壤中多环芳烃的监测方法.pptx

土壤中多环芳烃的监测方法——气相色谱质谱法 主要内容 一、多环芳烃概述 二、土壤样品制备 三、土壤样品中多环芳烃的提取方法 四、样品净化方法 五、样品浓缩方法 六、分析测定 多环芳烃概述 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境污染物。 来源 自然源：自然燃烧（森林大火、火山喷发）、生物合成（沉积物成岩过程、生物转化过程等），未开采的媒、石油等化石燃料 人为源：工业生产、交通排放、垃圾焚烧等 危害 难以防护 强烈的致癌、致畸、致突变作用 土壤中多环芳烃测定流程 土壤中多环芳烃监测使用气相色谱-质谱法，主要参考HJ805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，测定流程如下 硅胶层析柱净化 硅酸镁净化小柱 凝胶渗透色谱净化 净化 提取 再浓缩 浓缩 土壤样品制备 将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用 如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研磨 土壤中多环芳烃的提取方法 （一）索氏提取法 索氏提取法是利用溶剂回流和虹吸原理，从固相中提取化合物的一种方法，操作步骤如下： 在制备好的土壤或沉积物样品中加入80.0ul替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16-18h，回流速度控制在每小时4-6次，收集提取液 土壤中多环芳烃的提取方法 （二）超声提取法 超声波萃取利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 操作步骤：将土壤样品置于玻璃离心管中，加入适量二氯甲烷，放入超声仪中进行超声萃取，使土壤中的多环芳烃转移至溶剂中，超声结束后进行离心分离，得到上清液即为提取液 土壤中多环芳烃的提取方法 （三）加压流体萃取法 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有机溶剂中的一种方法。操作步骤如下： 安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液 样品浓缩 （一）旋转蒸发浓缩 根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml，待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化 样品浓缩 （二）氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动，使试管内的溶剂逐渐蒸发，浓缩至约2mL. 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml，待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化 样品净化方法 （一）硅胶层析柱净化 硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀，在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气之前，关闭活塞待用。 净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊烷混合溶剂，得到净化液 样品净化方法 （二）硅酸镁净化小柱 在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入1cm左右的无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用100ml比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗，得到净化液待用。 样品净化方法 （三）凝胶渗透色谱净化 使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。 校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC的流动相定容至GPC定量环需要的体积，按照确定的净化 条件自动净化，得到净化液 再浓缩 经净化过程后所得到的净化液往往量较大，因此需要再一次浓缩 净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行浓缩，浓缩至约0.5mL后，加入适量内标中间液，用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml待测 分析测定 利用气相色谱-质谱仪对上述步骤所得样液进行测定 设定好仪器测定参数后开始进样测定，得到样品色谱图 根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样