实验1-葡萄糖(专业).ppt

3.3 Limit Test for Heavy Metals 重金属检查 原理：硫代乙酰胺法 取本品4.0g，加水23ml溶解后， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查? 含重金属不得过百万分之五。 方法： S R S+R CH3CSNH2+ H2O CH3CONH2 + H2S H2S + Pb2+ pH3.5 PbS + 2H+ 依法检查（附录Ⅷ H第一法）: 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，是最常用的方法。 [Pb2＋]　10μg ~ 20μg/25ml，相当于标准铅溶液1 ~ 2ml。 3.4 Limit Test for Arsenic 砷盐检查 原理：古蔡(Gutzeit)氏法 As3+＋3Zn＋3H+ 3Zn2+＋AsH3 AsO33-＋3Zn＋9H＋ 3Zn2+＋3H2O＋AsH3 AsH3＋3HgBr2 3HBr＋As(HgBr)3 (黄色) 2As(HgBr)3＋AsH3 3AsH(HgBr)2 (棕色) As(HgBr)3＋AsH3 3HBr＋As2Hg3 (黑色) AsO43-＋4Zn＋11H+ 4Zn2+＋4H2O＋AsH3 装置 与 试剂作用 试砷装置 对照 样品 无砷锌粒 醋酸铅棉花 KI-SnCl2试液 试剂： 3.5 Limit test for sulphated ash 炽灼残渣 　取本品1～2g，依法操作？不得过0.1％（附录Ⅷ N） Dissolve 1.0 g in 1 ml of water R, add 0.5 ml of sulphuric acid R, evaporate to dryness on a hot plate and ignite to constant mass. If necessary, repeat the heating with sulphuric acid R. 温馨提示 天平室在本层楼西侧414房间，实验完成后请及时值日哦！ 4. Discussions 1) BP 葡萄糖标准中,铅的限度检查方法与限量？ 2) BP与ChP炽灼残渣检查法的异同？ 3) 砷盐检查中各试剂的作用？ 4) 各检查试验中的注意事项。 温馨提示 实验结束后请将有毒溶液回收至通风橱内的废液瓶中！ 附：随堂板书笔记 1、Cl-1 2、重金属 丙≥甲管时：供试品不得深于甲管 合格 丙浅于甲管时：改用第二法 3、As盐 4. Residue on ignition 2012-9 实验结束后 请您按照上图摆放整齐 Pharmaceutical Analysis Pharmaceutical Analysis Pharmaceutical Analysis Experiment Ⅰ Identification and Test of Glucose 2012-9 (+)-D-glucopyranose monohydrate C6H12O6,H2O?? 198.2??5996-10-1 D-(＋)-吡喃葡萄糖一水合物 1. Aims: To practice with chemical identification and limit test for common impurities. 2. Principles: Be based on specific chemical reactions. 3. Procedures: To operate as follows. Dissolve 0.2 g in 5 ml of water R and add drop wise to 3 ml of warm cupri-tartaric solution R and heat. Results：A red precipitate is formed. 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，并加热。 现象：即生成氧化亚铜的红色沉淀。 3.1 Identification 【鉴别】 3.2 Limit test for chlorides 氯化物检查 原理： 比较浊度 Cl- ＋ Ag+ AgCl （白色浑浊） 稀硝酸 方法： S R S：供试品溶液 R：标准溶液 (Cl? 60μg) 取本品0.6g，依法检查？， 与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。 取规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀,即得供