二氯消基苯的合成工艺研究.docVIP

3，4-二氯硝基苯的合成工艺研究 第一章：绪论 2 1.1产品简介 2 1.2国内外发展状况 4 1.2.1国内外生产状况 4 1.2.2国内外合成路线 6 第二章：实验部分 8 2.1以邻二氯苯为原料制备3,4二氯硝基苯的主要流程 8 2.2实验所需原料、仪器设备及实验装置 8 2.3制备3,4-二氯硝基苯的具体实验步骤 13 2.4硝化反应的主要影响因素及实验的正交设计 14 2.5实验中原料的具体用量 15 2.6反应完毕后分离有机相与混酸 17 2.7产物重结晶及精制 17 2.7.1用无水乙醇重结晶原理 17 2.7.2产物精制 17 2.8薄层色谱定性检验产物及检验结果 18 2.8.1薄层色谱的原理及检验方法 18 2.8.2产物用薄层色谱检验的结果 21 2.9实验中-二氯硝基苯的理论值、实验值及产率 22 第三章：结论 23 第四章：参考文献 25 第五章：致谢 27 摘要：本文阐述了3,4-二氯硝基苯的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途，发展现状及发展趋势，着重研究了以邻二氯苯为原料制备3,4-二氯硝基苯的合成工艺，讨论反应时间、反应温度、物料比例对实验结果的影响，以优化实验工艺。 关键词：邻二氯苯，3,4-二氯硝基苯，硝化 Abstract：This thesis describes the physical and chemical properties, toxicological and eco-toxicological profiles, application，the development of the current situation and the development of the trend of the 3,4 - dichloro-nitrobenzene, focused on researching the synthesis process of 3,4 - dichloronitrobenzene prepared from o-dichlorobenzene, and discussed the reaction time, reaction temperature, the proportion of the the reactants which affect the experimental results, in order to optimize the experimental process. Key words：o-dichlorobenzene，3,4-Dichloronitrobenzene，nitrification 第一章：绪论 1.1产品简介 基本信息： 3,4-二氯硝基苯又名1,2-二氯-4-硝基苯3,4-Dichloronitrobenzene、1,2-Dichloro-4-nitrobenzene 分子式：Cl2C6H3NO2分子量：192 CAS号：99-54-7 MDL号：MFC EINECS号：202-764-2 RTECS号：CZ5250000 BRN号：1818163 PubChem号性状：针状结晶。 密度（g/mL,20℃）：1.46熔点（℃）：43 沸点（℃,常压）：255-256闪点（℃）：123溶解性：不溶于水，溶于热乙醇、乙醚。健康危害：对皮肤、粘膜及呼吸道有刺激作用。吸收后导致体内形成高铁血红蛋白，足量的高铁血红蛋白引起紫绀。危害：对环境有严重危害，对水体可造成污染。急性毒性：大鼠经口LD50：953mg/kg； 大鼠吸入LC50：10mg/m3/4H； 大鼠腹膜腔LD50：400mg/kg； 小鼠经口LD50：1384mg/kg； 小鼠腹膜腔LD50：400mg/kg； 猫皮肤接触LD50：790mg/kg； 兔子皮肤接触LD：200mg/kg； 豚鼠经口LD50：500mg/kg；安全信息危险运输编码：UN 2811 危险品标志：有害 安全标识：S26 S36/S37 危险标识：R22 R36 R43危险特性： 遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。有腐蚀性。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。3一氯一4一氟苯胺及2，4一二氯氟苯、3,4-二氯苯胺等的中间体。 3，4-二氯硝基苯是合成3一氯一4一氟苯胺及2，4一二氯氟苯的中间体。其中3一氯一4一氟苯胺及2，4一二氯氟苯是制备喹诺酮类抗菌药的原料，这类药物已广泛用于我国医药领域。 喹诺酮类抗菌素杀菌谱广、毒副作用小, 且价格适中, 为近年发展较快的一类抗菌素。我国已开发并已