08实验8邻2氮菲吸光光度法测定铁的条件试验.doc

实验八 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验 一、目的与要求 掌握分光光度法的条件试验及测定方案的拟定方法c 2、了解分光光度计的构造、性能及使用方法。 二、方法原理 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在pH=2-9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgk稳＝21.3，摩尔吸光系数ε510＝11000。 在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子： 4Fe3+ 十2NH2OH———4Fe3+ 十N2O十4H+十H 2O 测定时，控制溶液pH=3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铬与试剂形成有色配合物；钨、相、铜、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：1mol·L-1； 2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1； 3．盐酸：2 mol·L-1； 4．盐酸经胺；10％(临时配制)； 5．邻二氮菲(0.02％)：称取0.1g邻二氮菲溶解在100mL1+1乙醇溶液中，取0.1％溶液稀释5倍。 6．铁标准溶液 (1)10-4 mol·L-1 铁标准溶液：准确称取0.1961g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-1 的盐酸15mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为10-4mol·L-1标准溶液。 (2)10μg·mL-1铁标准溶液：准确称取 0.3511g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-1的盐酸15mL溶解，移入500mL容量瓶中．以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成 为含铁10μg·mL-1标推溶液。 如以硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H20配制铁标准溶液，则需标定。 7．仪器 分光光度计及1cm比色皿 四、内容与步骤 1．实验方法 用吸量管准确吸取10-4 mol·L-1铁标准溶液10 mL，置于50mL容量瓶中。加入10％盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加入1mol·L-1醋酸钠溶液5mL和0．1％邻二氮菲溶液3mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，在510 nm处测定吸光度。 2．测定条件的选择 (1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长510 nm处，从加入显色剂后立即测定一次吸光度，经15min，30 min，45min，60min后，各测一次吸光度。以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制A—t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。 (2)显色别浓度的影响 取25mL比色管7个，用吸量管准确吸取10-4 mol·L-1铁标准溶液5mL于各比色管中，加入10％盐酸经胺溶液3mL援匀，再加入1 mol·L-1醋酸钠5mL，然后分别加入0.1％邻二氯菲溶液0.3，0.6，1.0，1.5，2.0，3.0和4.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度汁上，用适宜波长(510nm)，1cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制A—v曲线，由曲线上确定显色剂最佳加入量。 (3)溶液酸度对配合物的影响 准确吸取10-4 mol·L-1铁标准溶液10 mL，置于100mL容量瓶中，加入2mol·L-1盐酸5mL和10％盐酸羟胺溶液10 mL，摇匀，经2min后，再加入0．1％邻二氮菲溶液30 mL，以水稀释至刻度，摇匀后备用。 取25mL比色管7个，用吸量管分别准确吸取上述溶液10mL于各比色管中，然后在各个比色管中，依次用吸量管准确吸取加入0.4 mol·L-1的氢氧化钠溶液1.0，2.0，3.0．4.0，6.0．8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH从小于等于2开始逐步增加至12以上，测定各溶液的PH值。先用pH l--14广泛试纸确定其粗赂pH值，然后进一步用精密pH试纸确定其较准确的pH值(最好采用pH计测量溶液的pH值，误差较小)。同时在分光光度计上，用适当的波长(510 nm)，1cm比色皿，以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标．吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线，由曲线上确定最适宜的pH范围。 五、数据记录与处理 1．数据 分光光度计型号 比色皿厚 光源电压 (1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 表8-1 邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 放置时间/