改性硅树脂耐高温涂料.pdf

· · 2010第十五届中国有机硅学术交流会论文集 309 改性硅树脂耐高温涂料 孙挚，朱良波，唐小斗 (中蓝晨光化工研究院有限公司，成都610041) 摘要：以有机树脂及硅树脂预聚物为原料，通过共缩聚反应制备出具有耐热性好、粘接能力强、硬度 较高的改性硅树脂。并通过热重分析、高温烘烤等方法考察了改性硅树脂的耐热性、硬度及韧性。 关键词：耐高温，改性硅树脂。硬度 硅树脂是具有高度交联结构的热固性聚硅氧 公司。 烷体系，其独特的si—O键结构，使其具有优良 1．2甲基苯基硅树脂的合成 的耐高低温性、耐候性、耐辐射性能…。从结 将一定配比的苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙 构上可以看出，这类聚合物是属于半无机、半有 氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙 机结构的高分子化合物，兼具无机聚合物和有机 氧基硅烷加入三口瓶中，搅拌使之混合均匀。加 聚合物的特点，因此在性能上有许多独特之 入盐酸及一定量的水进行共水解缩合反应。升温 处【2J。虽然它的种类还不及硅油和硅橡胶的多， 至回流，保持恒温并搅拌反应6h。蒸出反应副 但是其优异的各项性能和广泛的应用领域也受到 产物乙醇后，加入一定量的溶剂，得到有机硅树 科学家们广泛的关注，在国内外得到了广泛的研 脂溶液。 究旧J，并且对硅树脂进行改性以获得更多的优 1．3改性硅树脂的合成 异性能也是其发展的一个重要方向。 将自制的有机树脂与硅树脂预聚体(SiOEt 尽管硅树脂具有优良耐热性、耐候性、憎水 含量为15～20％，质量分数)及丙二醇单甲醚 性及电绝缘性等，但也存在固化性、粘接性、易 醋酸酯按一定比例加入反应釜中，搅拌均匀后加 开裂及配伍性欠佳等缺点，后者影响其推广应 入催化剂并升温至回流使之进行共聚反应，保持 用。本文利用有机树脂改性硅树脂，合成了具有 恒温8h得到改性硅树脂。 高温不黄变、不开裂，粘接性能好、硬度高的耐 1．4硅树脂的结构表征和性能测试 高温涂料产品，并对其性能进行了一系列表征， 耐热性：硅树脂的耐热性用以下两种方式进 相信本产品将会在高温防护涂层应用领域具有较 行考察：1)以其在恒温隋况下保持1h的黄变、 好的应用前景。 脱落及龟裂情况表征。将少量硅树脂溶液均匀涂 于不锈钢片上，放人恒温烘箱中，在240℃或 1 实验 280℃下保持1h进行固化，然后，逐步升温考 1．1试剂及仪器 察固化后的硅树脂的耐热性。2)以硅树脂在氩 苯基三乙氧基硅烷：蚌埠市新瑞有机硅有限 气气氛下热失重(TG)和热失重微分曲线 公司；甲基三乙氧基硅烷：蚌埠市新瑞有机硅有 (DTG)来表征。升温速率为10K／min，测试温 限公司；二甲基二乙氧基硅烷：蚌埠市新瑞有机 度范围为30—600℃。硬度：采用铅笔硬度 硅有限公司；甲基苯基二乙氧基硅烷：蚌埠市新 测试。 瑞有机硅有限公司；有机树脂：自制；盐酸： 2结果与讨论 AR，四川西陇化工有限公司；丙二醇单甲醚醋 酸酯：江苏瑞佳化学有限公司。 2．1 苯基含量对纯硅树脂性能的